24小时热门版块排行榜    

查看: 7134  |  回复: 8

半月星空

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1260示差检测器如何平衡基线 已有1人参与

先介绍一下我的情况,我使用的柱子是菲罗门的C18柱,分析的样品是甾体,配样浓度约5mg/ml,使用的流动相是甲醇-水(70:30),流速:1ml/min;柱温:35摄氏度;进样量:20ul;检测器:RID,加热器温度:40摄氏度;采集时间峰宽:0.1分钟。而且RID检测器的废液瓶也是放在泵的上面,使用的是单泵,溶剂是混合后再超声的。
        做出来的图,60min走的图,基线飘了500个单位左右,但之前我做的图的纵坐标调到几万,所以基线的问题就不明显了。但现在因为要积万分之二的峰,老师要求把纵坐标调到800,这就要求基线要很稳定,要能在100左右,但我经常平衡了一天还是不行,基线老是会有波动和漂移,做出来的效果老是不好!

        请问各位使用过安捷伦示差检测器的前辈们,这种情况要怎么解决呀?我被这个问题折磨到头痛了,跪求解决方案!如果能解决的话,金币我一概奉送。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 2012-12-15 19:01:11
温度是关键,个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点,现在室温低,柱箱出来后再进RI,温度不好恒定,将柱箱温度提高至40或45度,试试看。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-12-14 16:57:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

半月星空

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-14 16:57:09
温度是关键,个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点,现在室温低,柱箱出来后再进RI,温度不好恒定,将柱箱温度提高至40或45度,试试看。

嗯,我会试一下的,但柱温40度会不会有点高呀?
3楼2012-12-15 16:59:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于液相色谱,适当提高柱温实际上是利于分离的,温度提高传质。
4楼2012-12-15 18:12:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiana

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃,想要好的基线需要冲洗参比池很久,然后冲洗流通池平衡
5楼2013-08-19 08:42:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiana at 2013-08-19 08:42:31
示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃,想要好的基线需要冲洗参比池很久,然后冲洗流通池平衡

为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃?有什么说法没?
6楼2013-11-20 14:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

示差检测器的纵坐标要调到800还保持基线平稳几乎是做不到的,除非你仪器非常稳定+流动相非常均一+室温恒定没有波动+色谱柱性能完美!
不过按照你所说的,基线漂了500左右,确实有点大,可以通过控制温度来加以调节,影响最大的就是室温的波动,因为柱温和检测器温度这两点对1260来说基本不存在问题。
还有,40℃的柱温对示差方法来说不算什么,80℃都常用(特别是使用糖柱的时候)!不过你用的色谱柱只是普通C18,温度太高确实不好,但40℃还是属于正常范围的。
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
7楼2013-11-20 15:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

154297678

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 晴殇lucf-3 at 2013-11-20 14:34:15
为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃?有什么说法没?...

同问,我实验的柱子60度,检测器35度,按欧洲药典做的,为什么一定要低10度呢
学习学习~
8楼2016-01-20 21:02:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

RID检测器对温度要求很高,首先看一下你的柱温箱是不是安捷伦的,如果是国产的,你就接受现实吧。如果是安捷伦的,会好一些,但是也不能满足RID对温度稳定的要求,RID对温度的稳定性可以精确到0.001度,如果想要获得好的基线,可以向安捷伦买一个加热辅助组件,就是为了RID设计的,这样可以保证温度更加稳定,以获得更加稳定的基线。如果不买,也可以有一个土办法,就是用卫生纸把柱子多包裹几层,也可以起到这样的作用。

当然,前提是你的流动相充分混合,充分脱气,超声脱气貌似是最差的脱气方式。建议可以购买脱气机。
流动相要色谱级,无污染。
药食同源,色谱养生。
9楼2018-03-20 22:46:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 半月星空 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:14 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
信息提示
请填处理意见