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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于示差折光检测器的问题
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

[求助] 关于示差折光检测器的问题

由于刚接触示差遮光检测器，所以很多问题不懂。想请教一下，空白就是流动相，可为什么走出来的空白里头会有一个挺大的峰？还有走的每针样品基线都不一样，保留时间也一直延后，什么原因呢？如果是因为示差折光检测器脏了，应该怎么清洗呢？
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1楼 2012-05-28 13:25:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+3, ★有帮助 2012-05-28 19:42:32
空白里面的大峰，可能是进样引起的。
    每次基线都不一样，你是不是开机之后没有等机子稳定啊？一般要稳定半小时左右。另外，分析柱质量太差，也会这样子的。还有就是，进的样品太脏，污染柱子了，性能发生变化。再有就是，你可以调整基线。
    保留时间延后，可能跟你的操作有关。这个影响不大。主要峰之间间距不变就没有问题。
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日子，开始充实起来了
2楼2012-05-28 15:13:37
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sdyw181

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 雨虹1234 at 2012-05-28 22:14:07
不是，是岛津的10A型号的...

我用过，RID-10A的，开始要把R.flow (参比池）打开，用流动相冲20分钟，然后关闭R.flow，然后平衡banlence，基线平了就可以进样了，第一个大峰是溶剂峰（3分钟到5 分钟之间），峰型很稳定的。每次用之前一定要把参比池用你的流动相全部置换出来，作为空白对照，换流动相就得冲20分钟。进样之前一定要把参比池关闭，不然就没对照了！用完后用纯的有机溶剂（甲醇，乙腈）冲柱子时，一定要打开R.flow，参比池里别存水，然后关毕之。明白了！绝对正确！
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海纳百川！
17楼2012-05-29 19:27:01
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+2, ★有帮助, 下次走走看，谢谢 2012-05-28 19:46:42
走空白有峰，这样您走一个纯空白（进样量为零）。看看是否还有峰。

折光检测器对温度比较敏感，而且很难平衡，建议平衡时间长一点
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3楼2012-05-28 15:25:18
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13667638179

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, ★有帮助 2012-05-28 19:46:56
平衡时间长点，平衡时先关闭参比池，平衡的差不多了，再打开参比池，参比池平衡20分钟左右就关闭，调零后就可以进样了
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4楼2012-05-28 16:02:28
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, ★有帮助 2012-05-28 20:50:03
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点
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6楼2012-05-28 20:00:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
楼主是是不是Agilent的机器  在检测器的控制界面里 选择清洗参比池就行了
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8楼2012-05-28 21:21:27
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
示差检测器的基线很难稳的，我平时做都是稳12小时以上的
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9楼2012-05-28 21:22:17
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, O(∩_∩)O~ 2012-05-28 21:32:05
空白里面的大峰，一是可能由进样引起，你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿，直接从流动相瓶里取点流动相，看看是不是还有那个大峰；二是可能仪器受到污染，其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后，应该是你柱子的事，最简单的判断办法是换根柱子，试试
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梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-05-28 21:30:14
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waleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, ★有帮助 2012-05-30 12:30:58
多平衡，参比池清洗两遍，每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低，可比柱温、室温高5度，这样防止温度影响。如果你是手动进样的话，把进样口清洗干净，不然会由之前的样品污染，造成基线波动
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19楼2012-05-30 10:51:16
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普通回帖

雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by libaoguo at 2012-05-28 15:13:37
空白里面的大峰，可能是进样引起的。
    每次基线都不一样，你是不是开机之后没有等机子稳定啊？一般要稳定半小时左右。另外，分析柱质量太差，也会这样子的。还有就是，进的样品太脏，污染柱子了，性能发生变化。 ...

稳定了的，走了很多针样品之后再走空白的话还是有那个峰的。主要是那个仪器好多年了，几乎很少用的，基线噪音很大。我觉得可能是太脏了，想把整个仪器冲洗一下，不知道怎么弄。
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5楼2012-05-28 19:45:50
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-28 20:00:41
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点

我们是手动进样的，不可能晚上进样的。怎么清洗啊？
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7楼2012-05-28 20:51:21
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会仪器光路连接不好，有气泡？
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10楼2012-05-28 21:25:46
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