24小时热门版块排行榜    

查看: 4192  |  回复: 23

雨虹1234

木虫 (小有名气)

[求助] 关于示差折光检测器的问题

由于刚接触示差遮光检测器,所以很多问题不懂。想请教一下,空白就是流动相,可为什么走出来的空白里头会有一个挺大的峰?还有走的每针样品基线都不一样,保留时间也一直延后,什么原因呢?如果是因为示差折光检测器脏了,应该怎么清洗呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
雨虹1234: 金币+3, 有帮助 2012-05-28 19:42:32
空白里面的大峰,可能是进样引起的。
    每次基线都不一样,你是不是开机之后没有等机子稳定啊?一般要稳定半小时左右。另外,分析柱质量太差,也会这样子的。还有就是,进的样品太脏,污染柱子了,性能发生变化。再有就是,你可以调整基线。
    保留时间延后,可能跟你的操作有关。这个影响不大。主要峰之间间距不变就没有问题。
日子,开始充实起来了
2楼2012-05-28 15:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdyw181

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 雨虹1234 at 2012-05-28 22:14:07
不是,是岛津的10A型号的...

我用过,RID-10A的,开始要把R.flow (参比池)打开,用流动相冲20分钟,然后关闭R.flow,然后平衡banlence,基线平了就可以进样了,第一个大峰是溶剂峰(3分钟到5 分钟之间),峰型很稳定的。每次用之前一定要把参比池用你的流动相全部置换出来,作为空白对照,换流动相就得冲20分钟。进样之前一定要把参比池关闭,不然就没对照了!用完后用纯的有机溶剂(甲醇,乙腈)冲柱子时,一定要打开R.flow,参比池里别存水,然后关毕之。明白了!绝对正确!
海纳百川!
17楼2012-05-29 19:27:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
雨虹1234: 金币+2, 有帮助, 下次走走看,谢谢 2012-05-28 19:46:42
走空白有峰,这样您走一个纯空白(进样量为零)。看看是否还有峰。

折光检测器对温度比较敏感,而且很难平衡,建议平衡时间长一点
3楼2012-05-28 15:25:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13667638179

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-28 19:46:56
平衡时间长点,平衡时先关闭参比池,平衡的差不多了,再打开参比池,参比池平衡20分钟左右就关闭,调零后就可以进样了
4楼2012-05-28 16:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-28 20:50:03
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点
6楼2012-05-28 20:00:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

楼主是是不是Agilent的机器  在检测器的控制界面里 选择清洗参比池就行了
8楼2012-05-28 21:21:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
示差检测器的基线很难稳的,我平时做都是稳12小时以上的
9楼2012-05-28 21:22:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, O(∩_∩)O~ 2012-05-28 21:32:05
空白里面的大峰,一是可能由进样引起,你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿,直接从流动相瓶里取点流动相,看看是不是还有那个大峰;二是可能仪器受到污染,其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后,应该是你柱子的事,最简单的判断办法是换根柱子,试试
梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-05-28 21:30:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

waleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-30 12:30:58
多平衡,参比池清洗两遍,每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低,可比柱温、室温高5度,这样防止温度影响。如果你是手动进样的话,把进样口清洗干净,不然会由之前的样品污染,造成基线波动
19楼2012-05-30 10:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by libaoguo at 2012-05-28 15:13:37
空白里面的大峰,可能是进样引起的。
    每次基线都不一样,你是不是开机之后没有等机子稳定啊?一般要稳定半小时左右。另外,分析柱质量太差,也会这样子的。还有就是,进的样品太脏,污染柱子了,性能发生变化。 ...

稳定了的,走了很多针样品之后再走空白的话还是有那个峰的。主要是那个仪器好多年了,几乎很少用的,基线噪音很大。我觉得可能是太脏了,想把整个仪器冲洗一下,不知道怎么弄。
5楼2012-05-28 19:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-28 20:00:41
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点

我们是手动进样的,不可能晚上进样的。怎么清洗啊?
7楼2012-05-28 20:51:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会仪器光路连接不好,有气泡?
10楼2012-05-28 21:25:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 雨虹1234 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 听说今天filecode变了 +19 布布和一二 2026-08-06 34/1700 2026-08-07 03:13 by 虫友是什么虫
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ANUsWpSnuWQD 2026-08-06 3/150 2026-08-07 02:06 by nSM3ys5fefM3
[基金申请] 基金中了 +6 laoda193707 2026-08-06 6/300 2026-08-06 23:34 by dragonxp
[基金申请] filecode +10 等待解的谜 2026-08-06 14/700 2026-08-06 21:16 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +3 archvillain 2026-08-06 7/350 2026-08-06 21:05 by archvillain
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[教师之家] 咨询面上基金 +4 李长云 2026-07-31 7/350 2026-08-06 11:20 by 李长云
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +22 低垂的野花 2026-07-31 30/1500 2026-08-05 18:03 by 低垂的野花
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见