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雨虹1234

木虫 (小有名气)

[求助] 关于示差折光检测器的问题

由于刚接触示差遮光检测器,所以很多问题不懂。想请教一下,空白就是流动相,可为什么走出来的空白里头会有一个挺大的峰?还有走的每针样品基线都不一样,保留时间也一直延后,什么原因呢?如果是因为示差折光检测器脏了,应该怎么清洗呢?
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

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★ ★ ★
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雨虹1234: 金币+3, 有帮助 2012-05-28 19:42:32
空白里面的大峰,可能是进样引起的。
    每次基线都不一样,你是不是开机之后没有等机子稳定啊?一般要稳定半小时左右。另外,分析柱质量太差,也会这样子的。还有就是,进的样品太脏,污染柱子了,性能发生变化。再有就是,你可以调整基线。
    保留时间延后,可能跟你的操作有关。这个影响不大。主要峰之间间距不变就没有问题。
日子,开始充实起来了
2楼2012-05-28 15:13:37
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sdyw181

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 雨虹1234 at 2012-05-28 22:14:07
不是,是岛津的10A型号的...

我用过,RID-10A的,开始要把R.flow (参比池)打开,用流动相冲20分钟,然后关闭R.flow,然后平衡banlence,基线平了就可以进样了,第一个大峰是溶剂峰(3分钟到5 分钟之间),峰型很稳定的。每次用之前一定要把参比池用你的流动相全部置换出来,作为空白对照,换流动相就得冲20分钟。进样之前一定要把参比池关闭,不然就没对照了!用完后用纯的有机溶剂(甲醇,乙腈)冲柱子时,一定要打开R.flow,参比池里别存水,然后关毕之。明白了!绝对正确!
海纳百川!
17楼2012-05-29 19:27:01
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32862500

木虫 (小有名气)

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雨虹1234: 金币+2, 有帮助, 下次走走看,谢谢 2012-05-28 19:46:42
走空白有峰,这样您走一个纯空白(进样量为零)。看看是否还有峰。

折光检测器对温度比较敏感,而且很难平衡,建议平衡时间长一点
3楼2012-05-28 15:25:18
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13667638179

铜虫 (小有名气)

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雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-28 19:46:56
平衡时间长点,平衡时先关闭参比池,平衡的差不多了,再打开参比池,参比池平衡20分钟左右就关闭,调零后就可以进样了
4楼2012-05-28 16:02:28
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-28 20:50:03
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点
6楼2012-05-28 20:00:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

楼主是是不是Agilent的机器  在检测器的控制界面里 选择清洗参比池就行了
8楼2012-05-28 21:21:27
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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示差检测器的基线很难稳的,我平时做都是稳12小时以上的
9楼2012-05-28 21:22:17
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

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soundhorizo: 金币+2, O(∩_∩)O~ 2012-05-28 21:32:05
空白里面的大峰,一是可能由进样引起,你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿,直接从流动相瓶里取点流动相,看看是不是还有那个大峰;二是可能仪器受到污染,其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后,应该是你柱子的事,最简单的判断办法是换根柱子,试试
梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-05-28 21:30:14
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waleen

金虫 (小有名气)

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雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-30 12:30:58
多平衡,参比池清洗两遍,每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低,可比柱温、室温高5度,这样防止温度影响。如果你是手动进样的话,把进样口清洗干净,不然会由之前的样品污染,造成基线波动
19楼2012-05-30 10:51:16
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by libaoguo at 2012-05-28 15:13:37
空白里面的大峰,可能是进样引起的。
    每次基线都不一样,你是不是开机之后没有等机子稳定啊?一般要稳定半小时左右。另外,分析柱质量太差,也会这样子的。还有就是,进的样品太脏,污染柱子了,性能发生变化。 ...

稳定了的,走了很多针样品之后再走空白的话还是有那个峰的。主要是那个仪器好多年了,几乎很少用的,基线噪音很大。我觉得可能是太脏了,想把整个仪器冲洗一下,不知道怎么弄。
5楼2012-05-28 19:45:50
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-28 20:00:41
楼主清洗参比池没有啊 我是清洗两遍参比池 每次两分钟  还有 楼主可以白天来平衡  晚上进样 相对要好一点

我们是手动进样的,不可能晚上进样的。怎么清洗啊?
7楼2012-05-28 20:51:21
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swt1898

铁虫 (著名写手)

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会不会仪器光路连接不好,有气泡?
10楼2012-05-28 21:25:46
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