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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于示差折光检测器的问题
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, O(∩_∩)O~ 2012-05-28 21:32:05
空白里面的大峰，一是可能由进样引起，你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿，直接从流动相瓶里取点流动相，看看是不是还有那个大峰；二是可能仪器受到污染，其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后，应该是你柱子的事，最简单的判断办法是换根柱子，试试
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梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-05-28 21:30:14
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-28 21:21:27
楼主是是不是Agilent的机器  在检测器的控制界面里 选择清洗参比池就行了

不是，是岛津的10A型号的
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12楼2012-05-28 22:14:07
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-05-28 21:22:17
示差检测器的基线很难稳的，我平时做都是稳12小时以上的

这么久啊？我一般半个到一个小时
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13楼2012-05-28 22:14:53
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by swt1898 at 2012-05-28 21:25:46
会不会仪器光路连接不好，有气泡？

应该不是的，每次都这样。试了一个礼拜了，换不同的柱子，空白都有峰的。
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14楼2012-05-28 22:16:10
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-28 21:30:14
空白里面的大峰，一是可能由进样引起，你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿，直接从流动相瓶里取点流动相，看看是不是还有那个大峰；二是可能仪器受到污染，其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后，应该是你柱 ...

我们是手动进样的，而且就直接从流动相瓶里取的。我怀疑是仪器污染，但是做样品的时候有时候没这个峰的。
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15楼2012-05-28 22:18:25
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先温度??到达，示差对温度很??感，温度到了??稳柱??，大概???几分钟，
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16楼2012-05-29 09:11:10
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sdyw181

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 雨虹1234 at 2012-05-28 22:14:07
不是，是岛津的10A型号的...

我用过，RID-10A的，开始要把R.flow (参比池）打开，用流动相冲20分钟，然后关闭R.flow，然后平衡banlence，基线平了就可以进样了，第一个大峰是溶剂峰（3分钟到5 分钟之间），峰型很稳定的。每次用之前一定要把参比池用你的流动相全部置换出来，作为空白对照，换流动相就得冲20分钟。进样之前一定要把参比池关闭，不然就没对照了！用完后用纯的有机溶剂（甲醇，乙腈）冲柱子时，一定要打开R.flow，参比池里别存水，然后关毕之。明白了！绝对正确！
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海纳百川！
17楼2012-05-29 19:27:01
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by sdyw181 at 2012-05-29 19:27:01
我用过，RID-10A的，开始要把R.flow (参比池）打开，用流动相冲20分钟，然后关闭R.flow，然后平衡banlence，基线平了就可以进样了，第一个大峰是溶剂峰（3分钟到5 分钟之间），峰型很稳定的。每次用之前一定要把参 ...

哦，谢谢。我明天试试。今天在用稀硝酸冲了四个小时，明天看看。我想给你金币，怎么给啊？你是引用回复的。
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18楼2012-05-29 21:43:28
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waleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨虹1234: 金币+1, ★有帮助 2012-05-30 12:30:58
多平衡，参比池清洗两遍，每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低，可比柱温、室温高5度，这样防止温度影响。如果你是手动进样的话，把进样口清洗干净，不然会由之前的样品污染，造成基线波动
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19楼2012-05-30 10:51:16
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by waleen at 2012-05-30 10:51:16
多平衡，参比池清洗两遍，每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低，可比柱温、室温高5度，这样防止温度影响。如果你是手动进样的话，把进样口清洗干净，不然会由之前的样品污染，造成基线波动

RID温度跟柱温一样，40度。
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20楼2012-05-30 12:32:22
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