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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, O(∩_∩)O~ 2012-05-28 21:32:05
空白里面的大峰,一是可能由进样引起,你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿,直接从流动相瓶里取点流动相,看看是不是还有那个大峰;二是可能仪器受到污染,其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后,应该是你柱子的事,最简单的判断办法是换根柱子,试试
梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-05-28 21:30:14
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-28 21:21:27
楼主是是不是Agilent的机器  在检测器的控制界面里 选择清洗参比池就行了

不是,是岛津的10A型号的
12楼2012-05-28 22:14:07
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-05-28 21:22:17
示差检测器的基线很难稳的,我平时做都是稳12小时以上的

这么久啊?我一般半个到一个小时
13楼2012-05-28 22:14:53
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by swt1898 at 2012-05-28 21:25:46
会不会仪器光路连接不好,有气泡?

应该不是的,每次都这样。试了一个礼拜了,换不同的柱子,空白都有峰的。
14楼2012-05-28 22:16:10
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-28 21:30:14
空白里面的大峰,一是可能由进样引起,你换用新的样品瓶、新的盖和垫儿,直接从流动相瓶里取点流动相,看看是不是还有那个大峰;二是可能仪器受到污染,其污染可能来自六通阀或是针座
保留时间一直延后,应该是你柱 ...

我们是手动进样的,而且就直接从流动相瓶里取的。我怀疑是仪器污染,但是做样品的时候有时候没这个峰的。
15楼2012-05-28 22:18:25
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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首先温度??到达,示差对温度很??感,温度到了??稳柱??,大概???几分钟,
16楼2012-05-29 09:11:10
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sdyw181

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 雨虹1234 at 2012-05-28 22:14:07
不是,是岛津的10A型号的...

我用过,RID-10A的,开始要把R.flow (参比池)打开,用流动相冲20分钟,然后关闭R.flow,然后平衡banlence,基线平了就可以进样了,第一个大峰是溶剂峰(3分钟到5 分钟之间),峰型很稳定的。每次用之前一定要把参比池用你的流动相全部置换出来,作为空白对照,换流动相就得冲20分钟。进样之前一定要把参比池关闭,不然就没对照了!用完后用纯的有机溶剂(甲醇,乙腈)冲柱子时,一定要打开R.flow,参比池里别存水,然后关毕之。明白了!绝对正确!
海纳百川!
17楼2012-05-29 19:27:01
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by sdyw181 at 2012-05-29 19:27:01
我用过,RID-10A的,开始要把R.flow (参比池)打开,用流动相冲20分钟,然后关闭R.flow,然后平衡banlence,基线平了就可以进样了,第一个大峰是溶剂峰(3分钟到5 分钟之间),峰型很稳定的。每次用之前一定要把参 ...

哦,谢谢。我明天试试。今天在用稀硝酸冲了四个小时,明天看看。我想给你金币,怎么给啊?你是引用回复的。
18楼2012-05-29 21:43:28
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waleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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雨虹1234: 金币+1, 有帮助 2012-05-30 12:30:58
多平衡,参比池清洗两遍,每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低,可比柱温、室温高5度,这样防止温度影响。如果你是手动进样的话,把进样口清洗干净,不然会由之前的样品污染,造成基线波动
19楼2012-05-30 10:51:16
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雨虹1234

木虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by waleen at 2012-05-30 10:51:16
多平衡,参比池清洗两遍,每次有个10分钟
基线波动可能是你的RID温度设置过低,可比柱温、室温高5度,这样防止温度影响。如果你是手动进样的话,把进样口清洗干净,不然会由之前的样品污染,造成基线波动

RID温度跟柱温一样,40度。
20楼2012-05-30 12:32:22
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