24小时热门版块排行榜    

查看: 1492  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神!求助,求助!!!
我按照文献的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷;
在100℃反应16h,反应产物经萃取、水洗和盐洗,
每次反应后点板看着有点,但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来(之前师姐按照这个方法做出来过,打过核磁,现在重现不了了);
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗,加入适量的水分层,然后用乙酸乙酯萃取,有机相再用大量的水洗三次,最后用饱和食盐水洗涤;
由于产物没有荧光,每次都是用高锰酸钾显色,我点板后看到很模糊的感觉,然后水洗后就没点了;
不知道问题出在哪里,之前也做出来过,现在重现不了了,好忧桑
希望各位高手能帮忙解决!谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硅烷偶联剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-26 16:24:58
明确告诉你,不能水洗。

谢谢,步奏正在改进中
7楼2014-09-28 19:45:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
3楼2014-09-23 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 材料工程(专)一志愿985 初试335求调剂 +3 hiloiy 2026-03-17 4/200 2026-03-21 03:04 by JourneyLucky
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-17 8/400 2026-03-21 02:12 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +5 守候夕阳CF 2026-03-18 5/250 2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +8 吃吃吃才有意义 2026-03-19 8/400 2026-03-21 00:49 by 刘国森
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +13 曦熙兮 2026-03-15 13/650 2026-03-20 19:35 by Dream007008
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +3 lemonzzn 2026-03-17 4/200 2026-03-20 11:04 by lemonzzn
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
信息提示
请填处理意见