24小时热门版块排行榜    

查看: 1500  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神!求助,求助!!!
我按照文献的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷;
在100℃反应16h,反应产物经萃取、水洗和盐洗,
每次反应后点板看着有点,但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来(之前师姐按照这个方法做出来过,打过核磁,现在重现不了了);
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗,加入适量的水分层,然后用乙酸乙酯萃取,有机相再用大量的水洗三次,最后用饱和食盐水洗涤;
由于产物没有荧光,每次都是用高锰酸钾显色,我点板后看到很模糊的感觉,然后水洗后就没点了;
不知道问题出在哪里,之前也做出来过,现在重现不了了,好忧桑
希望各位高手能帮忙解决!谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硅烷偶联剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
3楼2014-09-23 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊,会把产物给带走的
5楼2014-09-23 21:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 二本跨考郑大材料306英一数二 +3 z1z2z3879 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:29 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +11 chaojifeixia 2026-03-19 12/600 2026-03-21 01:49 by 星空星月
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:35 by 学员8dgXkO
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
信息提示
请填处理意见