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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神!求助,求助!!!
我按照文献的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷;
在100℃反应16h,反应产物经萃取、水洗和盐洗,
每次反应后点板看着有点,但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来(之前师姐按照这个方法做出来过,打过核磁,现在重现不了了);
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗,加入适量的水分层,然后用乙酸乙酯萃取,有机相再用大量的水洗三次,最后用饱和食盐水洗涤;
由于产物没有荧光,每次都是用高锰酸钾显色,我点板后看到很模糊的感觉,然后水洗后就没点了;
不知道问题出在哪里,之前也做出来过,现在重现不了了,好忧桑
希望各位高手能帮忙解决!谢谢!
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xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
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xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
3楼2014-09-23 09:20:31
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊,会把产物给带走的
5楼2014-09-23 21:06:23
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