24小时热门版块排行榜    

查看: 1738  |  回复: 8

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神!求助,求助!!!
我按照文献的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷;
在100℃反应16h,反应产物经萃取、水洗和盐洗,
每次反应后点板看着有点,但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来(之前师姐按照这个方法做出来过,打过核磁,现在重现不了了);
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗,加入适量的水分层,然后用乙酸乙酯萃取,有机相再用大量的水洗三次,最后用饱和食盐水洗涤;
由于产物没有荧光,每次都是用高锰酸钾显色,我点板后看到很模糊的感觉,然后水洗后就没点了;
不知道问题出在哪里,之前也做出来过,现在重现不了了,好忧桑
希望各位高手能帮忙解决!谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硅烷偶联剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
3楼2014-09-23 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊,会把产物给带走的
5楼2014-09-23 21:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

明确告诉你,不能水洗。
6楼2014-09-26 16:24:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-26 16:24:58
明确告诉你,不能水洗。

谢谢,步奏正在改进中
7楼2014-09-28 19:45:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

特战英豪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接滤掉杂质,蒸出dmf  减压蒸出 产物
8楼2015-07-04 21:24:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安琪儿~~

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-28 19:45:59
谢谢,步奏正在改进中...

请问楼主,合成的参考文献可否发一下?最近想做,想借鉴一下,感谢
9楼2021-01-05 08:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 透明的肥皂泡 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[教师之家] 两姐妹,一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师,另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 7/350 2026-08-18 16:42 by LNP@mRNA
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
信息提示
请填处理意见