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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神！求助，求助！！！
我按照文献的做法：3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷；
在100℃反应16h，反应产物经萃取、水洗和盐洗，
每次反应后点板看着有点，但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来（之前师姐按照这个方法做出来过，打过核磁，现在重现不了了）；
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗，加入适量的水分层，然后用乙酸乙酯萃取，有机相再用大量的水洗三次，最后用饱和食盐水洗涤；
由于产物没有荧光，每次都是用高锰酸钾显色，我点板后看到很模糊的感觉，然后水洗后就没点了；
不知道问题出在哪里，之前也做出来过，现在重现不了了，好忧桑
希望各位高手能帮忙解决！谢谢！
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1楼 2014-09-22 19:23:23
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xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能用水洗，水洗偶联剂水解了，所以没有了

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蛋求一败，才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗，水洗偶联剂水解了，所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀，问过老师，说是可以用大量水冲洗，因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
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3楼2014-09-23 09:20:31
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xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀，问过老师，说是可以用大量水冲洗，因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解，Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

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蛋求一败，才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解，Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊，会把产物给带走的
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5楼2014-09-23 21:06:23
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dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

明确告诉你，不能水洗。
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6楼2014-09-26 16:24:58
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透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-26 16:24:58
明确告诉你，不能水洗。

谢谢，步奏正在改进中
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7楼2014-09-28 19:45:59
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特战英豪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接滤掉杂质，蒸出dmf  减压蒸出 产物
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8楼2015-07-04 21:24:35
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安琪儿~~

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-28 19:45:59
谢谢，步奏正在改进中...

请问楼主，合成的参考文献可否发一下？最近想做，想借鉴一下，感谢
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9楼2021-01-05 08:58:39
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