应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷
91/1返回列表
查看: 1547  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神！求助，求助！！！
我按照文献的做法：3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷；
在100℃反应16h，反应产物经萃取、水洗和盐洗，
每次反应后点板看着有点，但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来（之前师姐按照这个方法做出来过，打过核磁，现在重现不了了）；
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗，加入适量的水分层，然后用乙酸乙酯萃取，有机相再用大量的水洗三次，最后用饱和食盐水洗涤；
由于产物没有荧光，每次都是用高锰酸钾显色，我点板后看到很模糊的感觉，然后水洗后就没点了；
不知道问题出在哪里，之前也做出来过，现在重现不了了，好忧桑
希望各位高手能帮忙解决！谢谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硅烷偶联剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-09-22 19:23:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能用水洗，水洗偶联剂水解了，所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
蛋求一败，才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗，水洗偶联剂水解了，所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀，问过老师，说是可以用大量水冲洗，因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-23 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀，问过老师，说是可以用大量水冲洗，因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解，Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
蛋求一败，才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解，Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊，会把产物给带走的
赞一下 回复此楼
5楼2014-09-23 21:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

明确告诉你，不能水洗。
赞一下 回复此楼
6楼2014-09-26 16:24:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-26 16:24:58
明确告诉你，不能水洗。

谢谢，步奏正在改进中
赞一下 回复此楼
7楼2014-09-28 19:45:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

特战英豪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接滤掉杂质，蒸出dmf  减压蒸出 产物
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2015-07-04 21:24:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安琪儿~~

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-28 19:45:59
谢谢，步奏正在改进中...

请问楼主，合成的参考文献可否发一下？最近想做，想借鉴一下，感谢
赞一下 回复此楼
9楼2021-01-05 08:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 透明的肥皂泡 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 复试调剂 +5 积极向上； 2026-04-10 7/350 2026-04-11 00:27 by only周
[考研] 生物学调剂 +3 小冉要努力 2026-04-10 4/200 2026-04-10 22:25 by plum
[考研] 人工智能320调剂08工类还有机会吗 +11 振—TZ 2026-04-10 11/550 2026-04-10 21:51 by blankyung
[考研] 071000生物学调剂求助 +17 zzzzwww 2026-04-09 20/1000 2026-04-10 15:55 by 求调剂zz
[考研] 机械专硕270求调剂，接受跨专业 +10 老师看看我吧aba 2026-04-09 11/550 2026-04-10 10:41 by cal0306
[考研] 调剂 +24 不逢春 2026-04-07 25/1250 2026-04-10 09:39 by 690616278
[考研] 生物与医药273求调剂 +18 荔题南墙 2026-04-05 19/950 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 0703化学求调剂 +21 不知名的小卅 2026-04-08 21/1050 2026-04-09 18:55 by l_paradox
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550， 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
[考研] 本科郑州大学，一志愿华东师范大学282求调剂 +23 熊哥xtk 2026-04-07 26/1300 2026-04-09 17:17 by 18446523
[考研] 085600材料与化工专硕329 求调剂 +24 额cc 2026-04-06 25/1250 2026-04-09 16:01 by wp06
[考研] 一志愿武理车辆 281 求调剂 +5 上岸研究生. 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:56 by only周
[考研] 307分材料专业求调剂 +12 Hll胡 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:33 by luoyongfeng
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +9 墨彧 yuyu 2026-04-06 9/450 2026-04-08 11:24 by 想读书的菌菌
[考研] 302分求调剂 一志愿安徽大学085601 +12 zyx上岸！ 2026-04-04 12/600 2026-04-07 02:09 by BruceLiu320
[考研] 求调剂 +10 chenxrlkx 2026-04-05 10/500 2026-04-06 11:31 by 猪会飞
[考研] 材料调剂 +14 壹贰贰亿 2026-04-04 14/700 2026-04-05 23:31 by 来看流星雨10
[考研] 284求调剂 +7 徐同学_001 2026-04-04 13/650 2026-04-05 17:19 by yulian1987
[考研] 320求调剂 +3 一样圆 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:29 by 啵啵啵0119
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭