24小时热门版块排行榜    

查看: 1495  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备硅烷偶联剂——3-叠氮基三甲氧基硅烷 已有3人参与

各位大神!求助,求助!!!
我按照文献的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+叠氮化钠+碘化钠+DMF--------->3-叠氮基三甲氧基硅烷;
在100℃反应16h,反应产物经萃取、水洗和盐洗,
每次反应后点板看着有点,但是萃取、水洗完之后产物就没有了
做了好多次一直都做不出来(之前师姐按照这个方法做出来过,打过核磁,现在重现不了了);
我的具体做法是反应后的混合物倒入分液漏斗,加入适量的水分层,然后用乙酸乙酯萃取,有机相再用大量的水洗三次,最后用饱和食盐水洗涤;
由于产物没有荧光,每次都是用高锰酸钾显色,我点板后看到很模糊的感觉,然后水洗后就没点了;
不知道问题出在哪里,之前也做出来过,现在重现不了了,好忧桑
希望各位高手能帮忙解决!谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硅烷偶联剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-22 20:05:21
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了
3楼2014-09-23 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用水洗,水洗偶联剂水解了,所以没有了

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
2楼2014-09-22 20:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuezhonglang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的肥皂泡 at 2014-09-23 09:20:31
但是要用水洗除去DMF呀,问过老师,说是可以用大量水冲洗,因为接触面只有分层处的面积。现在纠结死了...

硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉

[ 发自小木虫客户端 ]
蛋求一败,才是牛X
4楼2014-09-23 14:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

透明的肥皂泡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuezhonglang at 2014-09-23 14:14:08
硅烷偶联剂会水解,Dmf的沸点不高可以先在水浴或油浴蒸掉
...

它的沸点有152.8℃啊,会把产物给带走的
5楼2014-09-23 21:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程(专)一志愿985 初试335求调剂 +3 hiloiy 2026-03-17 4/200 2026-03-21 03:04 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 354求调剂 +5 Tyoumou 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:35 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +8 申子申申 2026-03-19 13/650 2026-03-21 00:09 by 刘国森
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +4 一瓶苯甲酸 2026-03-14 4/200 2026-03-20 20:36 by fen_rao
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:35 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林,给自己招师弟中~ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
信息提示
请填处理意见