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shuo0810

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于冻干!

目前小弟在做一个冻干项目,小试时经过摸索,冻出来的产品较为满意,信心满满去车间中试,结果,由于水线消失的很慢很慢,结果在一次干燥时多加了24h,可最终还是一般产品没有冻干,有融化现象,少部分融化。冻干工艺:
步骤         温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻:        5℃       150min     120min
预冻:      -45℃        40min       480min
抽空:      -45℃        30min                        0.2
一次干燥    -25℃       180min      720min     0.15
一次干燥    -18℃        60min       2040min   0.1
解析干燥    30℃         240min      900min    0.1
求各路大神给剖析剖析,这到底咋回事呢!!!!!
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颛顼药学 木有虫

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go!go!go!
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
预冻45分钟就可以完成,这个是不是有点太快了啊!你自己也觉得可能会跟速冻还有慢冻有关系就试一下呗,水线下得慢有可能是你的冰晶太小。还有你小试转中试批量是多少,用的冻干机面积是多少,你中试批量太小了,在大冻干机上有可能也会出现这种情况哦。如果是这个原因,建议你在冻干机里面装载一点装水的空白!
29楼2014-09-25 16:13:35
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普通回帖

徐亚萍

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:36:45
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。
朋友-一生的财富
2楼2014-09-22 14:53:22
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shuo0810

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 徐亚萍 at 2014-09-22 14:53:22
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。

谢谢啦!!你说跟速冻快冻,真空度有没有关系?水线下降的太慢!
go!go!go!
3楼2014-09-22 15:46:32
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:18:37
有没测过共融点?要在共融点以下5度左右把大部分水分除干,再到共融点以上二次升华干燥,最后到30度保温干燥。还有看看骨架剂量是不是够了,不能形成骨架塌陷了加36小时也干不了!
4楼2014-09-22 16:01:39
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王玉峰717

木虫 (正式写手)

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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:33
①真空度不宜控制过低,空气也是导热的,之前做过一个项目,<20即可,优选10,但是你这也太低了。
②小试的板温没法控制,至少我用的冻干机不能,既然中试为何不来张冻干曲线图,这样多直观,物料温度,板温。你这是融化没抽出去,说明含水量已经很低了,水线完全消失后,保持2h-3h,让冻干机板中心的样品干燥好,并且应该延长-18~30℃的时间,5℃/1h比较适合。解析干燥时间是出去最终水分的,如果没融化现象,含水量不合格应该调节此阶段的时间,感觉楼主的问题不主要出在这里。
走别人的路,让别人无路可走。
5楼2014-09-22 17:18:46
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cdcom

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:59
一次干燥温度没必要这么低,-10度比不多,真空也太低了,0.2~0.3差不多了,最好用DSC测一下共晶点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-09-22 18:32:29
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caffeine

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:20:32
八十多个小时,我只有在冻干一些中药或者10ml以上药液见过。

本来就是一个很难弄品种,你还那么有信心!真空度的单位是Pa吗?感觉没有机子有那么好的控制呀!
小试机子一般比较小,板层温度均匀好控制;大机子传热没有想象的那么好,时间加长和部分融化还是你的产品外壳质密。
1、你可以试试反复预冻;2、共熔点上二次干燥时间延长。

另外,你预冻5℃那4.5小时是干什么?是装料前板层的预冷冻吗?
7楼2014-09-22 22:39:54
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pch1967

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、你是什么类型的产品?产品外壳质密吗?共晶点、崩解温度?
2、真空度的单位是Pa吗?一般应该20-30Pa,太低不利于一次干燥的水分升华速度。
3、一次干燥的板层控制共晶点以下5度左右,随着水线的下降逐步升高板层温度0℃左右至水线到底。这个过程比较复杂,我们可以交流。我的手机邮箱13816397087@163.com
8楼2014-09-23 06:17:01
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

不懂,帮顶~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
9楼2014-09-23 08:05:25
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fishlone

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
体积多少?按理这个曲线已经很保守了,不会出现问题的。
10楼2014-09-23 10:34:33
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