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shuo0810

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
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注册: 2012-10-24
专业: 药剂学

[交流] 关于冻干！

目前小弟在做一个冻干项目，小试时经过摸索，冻出来的产品较为满意，信心满满去车间中试，结果

，由于水线消失的很慢很慢，结果在一次干燥时多加了24h，可最终还是一般产品没有冻干，有融化现象，少部分融化。冻干工艺：
步骤       温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻：       5℃    150min    120min
预冻：    -45℃       40min    480min
抽空：    -45℃       30min                      0.2
一次干燥 -25℃    180min    720min    0.15
一次干燥 -18℃       60min    2040min 0.1
解析干燥 30℃       240min    900min 0.1
求各路大神给剖析剖析，这到底咋回事呢！！！！！

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颛顼药学

木有虫

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go!go!go!

1楼 2014-09-22 13:24:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

王玉峰717

木虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 药剂学

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:33

①真空度不宜控制过低，空气也是导热的，之前做过一个项目，＜20即可，优选10，但是你这也太低了。
②小试的板温没法控制，至少我用的冻干机不能，既然中试为何不来张冻干曲线图，这样多直观，物料温度，板温。你这是融化没抽出去，说明含水量已经很低了，水线完全消失后，保持2h-3h，让冻干机板中心的样品干燥好，并且应该延长-18~30℃的时间，5℃/1h比较适合。解析干燥时间是出去最终水分的，如果没融化现象，含水量不合格应该调节此阶段的时间，感觉楼主的问题不主要出在这里。