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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 关于冻干！
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shuo0810

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于冻干！

目前小弟在做一个冻干项目，小试时经过摸索，冻出来的产品较为满意，信心满满去车间中试，结果，由于水线消失的很慢很慢，结果在一次干燥时多加了24h，可最终还是一般产品没有冻干，有融化现象，少部分融化。冻干工艺：
步骤         温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻：        5℃       150min     120min
预冻：      -45℃        40min       480min
抽空：      -45℃        30min                        0.2
一次干燥    -25℃       180min      720min     0.15
一次干燥    -18℃        60min       2040min   0.1
解析干燥    30℃         240min      900min    0.1
求各路大神给剖析剖析，这到底咋回事呢！！！！！
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go!go!go!
1楼 2014-09-22 13:24:50
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)
★
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预冻45分钟就可以完成，这个是不是有点太快了啊！你自己也觉得可能会跟速冻还有慢冻有关系就试一下呗，水线下得慢有可能是你的冰晶太小。还有你小试转中试批量是多少，用的冻干机面积是多少，你中试批量太小了，在大冻干机上有可能也会出现这种情况哦。如果是这个原因，建议你在冻干机里面装载一点装水的空白！
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29楼2014-09-25 16:13:35
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徐亚萍

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:36:45
-18度直接到30度，升温太快应该在-4度或0度加一步干燥，得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。
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朋友-一生的财富
2楼2014-09-22 14:53:22
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shuo0810

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 徐亚萍 at 2014-09-22 14:53:22
-18度直接到30度，升温太快应该在-4度或0度加一步干燥，得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。

谢谢啦！！你说跟速冻快冻，真空度有没有关系？水线下降的太慢!
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go!go!go!
3楼2014-09-22 15:46:32
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:18:37
有没测过共融点？要在共融点以下5度左右把大部分水分除干，再到共融点以上二次升华干燥，最后到30度保温干燥。还有看看骨架剂量是不是够了，不能形成骨架塌陷了加36小时也干不了！
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4楼2014-09-22 16:01:39
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王玉峰717

木虫 (正式写手)
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:33
①真空度不宜控制过低，空气也是导热的，之前做过一个项目，＜20即可，优选10，但是你这也太低了。
②小试的板温没法控制，至少我用的冻干机不能，既然中试为何不来张冻干曲线图，这样多直观，物料温度，板温。你这是融化没抽出去，说明含水量已经很低了，水线完全消失后，保持2h-3h，让冻干机板中心的样品干燥好，并且应该延长-18~30℃的时间，5℃/1h比较适合。解析干燥时间是出去最终水分的，如果没融化现象，含水量不合格应该调节此阶段的时间，感觉楼主的问题不主要出在这里。
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走别人的路，让别人无路可走。
5楼2014-09-22 17:18:46
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cdcom

木虫 (小有名气)
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:59
一次干燥温度没必要这么低，-10度比不多，真空也太低了，0.2～0.3差不多了，最好用DSC测一下共晶点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-09-22 18:32:29
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caffeine

木虫 (正式写手)
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shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:20:32
八十多个小时，我只有在冻干一些中药或者10ml以上药液见过。

本来就是一个很难弄品种，你还那么有信心！真空度的单位是Pa吗？感觉没有机子有那么好的控制呀！
小试机子一般比较小，板层温度均匀好控制；大机子传热没有想象的那么好，时间加长和部分融化还是你的产品外壳质密。
1、你可以试试反复预冻；2、共熔点上二次干燥时间延长。

另外，你预冻5℃那4.5小时是干什么？是装料前板层的预冷冻吗？
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7楼2014-09-22 22:39:54
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pch1967

铜虫 (正式写手)
★
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1、你是什么类型的产品？产品外壳质密吗？共晶点、崩解温度？
2、真空度的单位是Pa吗？一般应该20-30Pa，太低不利于一次干燥的水分升华速度。
3、一次干燥的板层控制共晶点以下5度左右，随着水线的下降逐步升高板层温度0℃左右至水线到底。这个过程比较复杂，我们可以交流。我的手机邮箱13816397087@163.com。
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8楼2014-09-23 06:17:01
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
不懂，帮顶~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
9楼2014-09-23 08:05:25
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fishlone

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
体积多少？按理这个曲线已经很保守了，不会出现问题的。
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10楼2014-09-23 10:34:33
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