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shuo0810

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于冻干!

目前小弟在做一个冻干项目,小试时经过摸索,冻出来的产品较为满意,信心满满去车间中试,结果,由于水线消失的很慢很慢,结果在一次干燥时多加了24h,可最终还是一般产品没有冻干,有融化现象,少部分融化。冻干工艺:
步骤         温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻:        5℃       150min     120min
预冻:      -45℃        40min       480min
抽空:      -45℃        30min                        0.2
一次干燥    -25℃       180min      720min     0.15
一次干燥    -18℃        60min       2040min   0.1
解析干燥    30℃         240min      900min    0.1
求各路大神给剖析剖析,这到底咋回事呢!!!!!
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go!go!go!
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shuo0810

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 徐亚萍 at 2014-09-22 14:53:22
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。

谢谢啦!!你说跟速冻快冻,真空度有没有关系?水线下降的太慢!
go!go!go!
3楼2014-09-22 15:46:32
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徐亚萍

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:36:45
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。
朋友-一生的财富
2楼2014-09-22 14:53:22
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:18:37
有没测过共融点?要在共融点以下5度左右把大部分水分除干,再到共融点以上二次升华干燥,最后到30度保温干燥。还有看看骨架剂量是不是够了,不能形成骨架塌陷了加36小时也干不了!
4楼2014-09-22 16:01:39
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王玉峰717

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:33
①真空度不宜控制过低,空气也是导热的,之前做过一个项目,<20即可,优选10,但是你这也太低了。
②小试的板温没法控制,至少我用的冻干机不能,既然中试为何不来张冻干曲线图,这样多直观,物料温度,板温。你这是融化没抽出去,说明含水量已经很低了,水线完全消失后,保持2h-3h,让冻干机板中心的样品干燥好,并且应该延长-18~30℃的时间,5℃/1h比较适合。解析干燥时间是出去最终水分的,如果没融化现象,含水量不合格应该调节此阶段的时间,感觉楼主的问题不主要出在这里。
走别人的路,让别人无路可走。
5楼2014-09-22 17:18:46
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