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jiling7676木虫 (小有名气)
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2014-09-12 20:25:46, 33.38 K
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【答案】应助回帖
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jiling7676: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:11:10
| 三氯蔗糖-6-乙酯（C14H21O9Cl3）里Cl用的是35.5的平均分子量，单同位素分子量即35Cl的分子量应该为438，m/z 456应该是【M+NH4]+,这个是没有任何问题的，也符合含有3个Cl和一个N的推测。同时如果把图放大也能看到一点[M+H】+，即m/z 439的碎片和同位素峰，也符合目标化合物的推测。另外，我用我的TOF帮你查了一下三氯蔗糖-6-乙酯的【M+NH4]+的精确分子量为 456.05894，与你得到的456.05841精确分子量偏差仅1.16ppm（大约），更加证明此化合物为目标化合物，没有任何问题。至于m/z 899为何物，还没仔细研究，大概上看应该是目标化合物的二聚体，至于怎么聚合的有时间再帮你研究。供参考。 |
12楼2014-09-15 14:41:05
JLU_chem_man
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【答案】应助回帖
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费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-09-16 08:47:57
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样品分子式是C14H21O9Cl3(438，单一同位素)，[M+H]单一同位素峰的m/z是439的位置。 溶液中是否有NH4+离子，因为你的样品加合一个铵离子理论m/z正好456.0595，误差正好在2ppm。此外理论上在461，这个峰这块强度变得很低，但是实验数据很高，非常有可能是438+23=461，即加合了一个Na+。 整体而言，你的这个456系列峰应该是你的样品分子加合NH4+和Na+的峰，前者对应456-458-460系列峰，后者对应461-463-465系列峰。实验结果应该是你的样品应无疑。 你可以使用chem-draw等软件模拟下你的分子式的同位素分布，以及可能离子的同位素分布，并与实验数据进行比较。 |
13楼2014-09-15 15:53:54
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
jiling7676: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:12:46
jiling7676: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:12:46
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放大仔细观察m/z 456碎片族，m/z 456、458、460、462属于[M+NH4]+，其比例完全符合要求，而m/z 461、463、465、467属于[M+Na]+的，其比例也完全符合3个氯的要求，所以456这一碎片族是两种加合离子的混合碎片。将原始质谱图放大，可以看到m/z 899、901、903、905碎片族不存在两种加合的可能，只能是一种加合，可以确定其含有6个氯原子（3*2），因此两个三氯蔗糖-6-乙酯分子聚合的可能性非常大，而且这个聚合体的碎片和目标化合物在同一质谱图内出现，这种结合只有在离子源内的源内聚合，由于有大量的目标化合物气相离子和中性分子碰撞产生的，这种聚合能量很低，应该是通过分子间氢键相互作用物理结合，这种物理作用是非常可能存在的，羟基丙酸就是这种物理结合，滴定其含量前要将其密闭煮沸才能滴定，就是破坏这种物理结合作用力，三氯蔗糖-6-乙酯极性也非常强，也大致会有相似的结合。然后就是离子化的问题，是加Na+或加H+或加NH4+？根据其碎片的质量数推测应该是[2M+Na]+，m/z 为899（2*438+23），与你的谱图完全吻合。所以推测为源内物理聚合形成[2M+Na]+，因此才出现在同一质谱图内。你用的应该是agilent的Q-TOF，我没用过，可以尝试增加DP，就是去族电压，大概各家都有这种类似的参数，看一下m/z 899碎片族是否减小，就大概能验证我的推断。至于其为什么加Na+，而不是加NH4+、H+还不是很清楚，我做小分子，这类强极性化合物没有经验。供参考。 |
14楼2014-09-15 18:54:03
| 你就提供了这么点信息，能给出啥详尽的质谱解析！你用高分辨质谱本身它就能给出分子式的，你可以根据分子式和你自己得到这个化合物的途径自己分析下，而且你用的什么电离模式都没有写出来，EI、CI、ESI（+）、ESI（-）还是APCI都不说明，让大伙猜测还是考试？这个化合物即使不用高分辨质谱，用单位分辨的也应该大概可以看出一些信息。如果你用ESI（+）（通过谱图信息猜测）；如果m/z 899是准分子离子（m/z901是同位素峰，准分子离子应该是899），那你这个化合物就应该是含有偶数个N，而且应该含有至少两个以上的N原子，其氯原子个数也非常多，至少5个以上，这个碎片族没有放大，看不太清楚，也可能含有氯溴混合元素，要放大了才能看清楚。特别是氯溴混合组成必须仔细观察才能看的准。假设只有氯，那应该是含有很多个氯，而且这个化合物中间含有一个不太稳定的键容易断裂，失去一部分含有多个氯的环状结构，m/z 456应该是源内裂解的碎片，这个碎片应该是含有奇数个N原子，比如1、3、5等等，应该含有三个氯原子。通过这个碎片和准分子离子899再结合你自己的化合物来源以及高分辨质谱得出的分子式，算一下环加双键的个数，基本上自己就可以推断出是什么了。供参考。 |
2楼2014-09-13 09:51:47
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