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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 求详尽的质谱分析
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jiling7676

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-09-14 12:28:30
ESI-正谱，得到，456的峰。901的那个系列峰，应该是456这个物质的二聚峰，你可以把901选出来，在较低的能量下打碎，应该是456的峰。另外，456,901这两个峰，具有很特征的同位素分布，不像是简单的C，H，O，N化合物。 ...

谢谢!
样品是三氯蔗糖-6-乙酯
分子量439.5
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11楼2014-09-15 10:05:18
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datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiling7676: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:11:10
三氯蔗糖-6-乙酯（C14H21O9Cl3）里Cl用的是35.5的平均分子量，单同位素分子量即35Cl的分子量应该为438，m/z 456应该是【M+NH4]+,这个是没有任何问题的，也符合含有3个Cl和一个N的推测。同时如果把图放大也能看到一点[M+H】+，即m/z 439的碎片和同位素峰，也符合目标化合物的推测。另外，我用我的TOF帮你查了一下三氯蔗糖-6-乙酯的【M+NH4]+的精确分子量为 456.05894，与你得到的456.05841精确分子量偏差仅1.16ppm（大约），更加证明此化合物为目标化合物，没有任何问题。至于m/z 899为何物，还没仔细研究，大概上看应该是目标化合物的二聚体，至于怎么聚合的有时间再帮你研究。供参考。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-15 14:41:05
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiling7676: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:12:20
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-09-16 08:47:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-09-14 12:28:30
ESI-正谱，得到，456的峰。901的那个系列峰，应该是456这个物质的二聚峰，你可以把901选出来，在较低的能量下打碎，应该是456的峰。另外，456,901这两个峰，具有很特征的同位素分布，不像是简单的C，H，O，N化合物。 ...

样品分子式是C14H21O9Cl3(438，单一同位素)，[M+H]单一同位素峰的m/z是439的位置。
溶液中是否有NH4+离子，因为你的样品加合一个铵离子理论m/z正好456.0595，误差正好在2ppm。此外理论上在461，这个峰这块强度变得很低，但是实验数据很高，非常有可能是438+23=461，即加合了一个Na+。
整体而言，你的这个456系列峰应该是你的样品分子加合NH4+和Na+的峰，前者对应456-458-460系列峰，后者对应461-463-465系列峰。实验结果应该是你的样品应无疑。
你可以使用chem-draw等软件模拟下你的分子式的同位素分布，以及可能离子的同位素分布，并与实验数据进行比较。
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努力奋斗！！！
13楼2014-09-15 15:53:54
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datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
jiling7676: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-09-15 19:12:46
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiling7676 at 2014-09-15 10:01:51
谢谢！
谱图上标明了是电离模式是ESI（+），样品是三氯蔗糖-6-乙酯，分子量439.5...

放大仔细观察m/z 456碎片族，m/z 456、458、460、462属于[M+NH4]+，其比例完全符合要求，而m/z 461、463、465、467属于[M+Na]+的，其比例也完全符合3个氯的要求，所以456这一碎片族是两种加合离子的混合碎片。将原始质谱图放大，可以看到m/z 899、901、903、905碎片族不存在两种加合的可能，只能是一种加合，可以确定其含有6个氯原子（3*2），因此两个三氯蔗糖-6-乙酯分子聚合的可能性非常大，而且这个聚合体的碎片和目标化合物在同一质谱图内出现，这种结合只有在离子源内的源内聚合，由于有大量的目标化合物气相离子和中性分子碰撞产生的，这种聚合能量很低，应该是通过分子间氢键相互作用物理结合，这种物理作用是非常可能存在的，羟基丙酸就是这种物理结合，滴定其含量前要将其密闭煮沸才能滴定，就是破坏这种物理结合作用力，三氯蔗糖-6-乙酯极性也非常强，也大致会有相似的结合。然后就是离子化的问题，是加Na+或加H+或加NH4+？根据其碎片的质量数推测应该是[2M+Na]+，m/z 为899（2*438+23），与你的谱图完全吻合。所以推测为源内物理聚合形成[2M+Na]+，因此才出现在同一质谱图内。你用的应该是agilent的Q-TOF，我没用过，可以尝试增加DP，就是去族电压，大概各家都有这种类似的参数，看一下m/z 899碎片族是否减小，就大概能验证我的推断。至于其为什么加Na+，而不是加NH4+、H+还不是很清楚，我做小分子，这类强极性化合物没有经验。供参考。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
14楼2014-09-15 18:54:03
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jiling7676

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by datudo at 2014-09-15 14:41:05
三氯蔗糖-6-乙酯（C14H21O9Cl3）里Cl用的是35.5的平均分子量，单同位素分子量即35Cl的分子量应该为438，m/z 456应该是【M+NH4]+,这个是没有任何问题的，也符合含有3个Cl和一个N的推测。同时如果把图放大也能看到一点 ...

太感谢了，希望有时间再帮忙研究研究
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15楼2014-09-15 19:12:08
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jiling7676

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-09-15 15:53:54
样品分子式是C14H21O9Cl3(438，单一同位素)，单一同位素峰的m/z是439的位置。
溶液中是否有NH4+离子，因为你的样品加合一个铵离子理论m/z正好456.0595，误差正好在2ppm。此外理论上在461，这个峰这块强度变得很低 ...

太感谢了
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16楼2014-09-15 19:12:39
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jiling7676

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by datudo at 2014-09-15 18:54:03
放大仔细观察m/z 456碎片族，m/z 456、458、460、462属于+，其比例完全符合要求，而m/z 461、463、465、467属于+的，其比例也完全符合3个氯的要求，所以456这一碎片族是两种加合离子的混合碎片。将原始质谱图放大， ...

非常感谢！！！
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17楼2014-09-15 19:13:10
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