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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 金纳米棒@二氧化硅，加入TEOS，第二天金纳米棒聚沉了
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wlicecream

银虫 (小有名气)

[求助] 金纳米棒@二氧化硅，加入TEOS，第二天金纳米棒聚沉了已有2人参与

我的配比是10ml金纳米棒+100ul0.1MNAOH+30ul20%的TEOS甲醇溶液（TEOS::甲醇=1:4，分三次每半小时加一次，即共加入90ulTEOS),就想问下，包二氧化硅有温度要求吗？现在室温20多度是不是不行啊？还是说我的配比不正确？金纳米棒是有CTAB稳定的10ml，离心了2次，然后加了去离子水10ml。还有金纳米棒是需要浓缩吗？具体怎么浓缩呢？是离心之前10ml，然后离心之后沉淀加5ml水的意思吗？

金纳米棒就结成一小片一小片的，悬浮在溶液里面。

非常希望能得到各位大神的指导，些许指导也可以！小女子不胜感激！
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1楼2014-09-11 11:43:53
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wlicecream: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-09-14 20:06:15
TEOS多了，减少一半加入。
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9楼2014-09-12 10:10:51
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-14 14:02:48
根据您的建议，这次在包的过程中没有聚集！但是包完硅后在洗的过程中，又聚集了，用了甲醇，乙醇，和水都洗过，都会有不同程度的聚集，尤其是乙醇最为严重！感觉在甲醇中能分散的好些，但是洗到第二遍也都聚集了、 ...

金棒合成的时候除了CTAB外还加了其他添加剂没有？ CTAB浓度多少？ 如果没有加其他东西的话只要离心一次就行，上层液尽量去除干净。加NaOH后测一下pH值，别低于10。
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12楼2014-09-15 09:40:37
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-15 12:55:53
吸光度是1的金棒，没有加别的东西，ctab浓度大约是0.01M...

你制备的时候CTAB浓度是0.01M？这是不是太低了。什么方法啊
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14楼2014-09-15 13:15:16
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-15 18:54:19
不是制备的时候，制备的时候CTAB是0.1M！我是说包硅的时候在金棒里面不是要有一些CTAB才好包硅吗？所以我在离心了之后就又往金棒里面加了一些CTAB，最后CTAB浓度大约是0.005-0.01M.我知道您是这方面的专家，因为我 ...

如果是这样的话加大NaOH的量，可以把pH值调到11左右。
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16楼2014-09-16 08:49:30
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by 小h大h at 2014-09-18 08:30:06
有没有这样一种可能，虽然电镜下看包裹上了SiO2， 单由于金棒表面还有CTAB所以包覆不是很紧密，在酒精中SiO2壳层容易脱落，最终导致聚沉。...

在乙醇溶液中聚沉的原因肯定就是这样，所以问题出在包硅阶段。
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19楼2014-09-18 09:50:16
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-17 21:51:59
为什么要调高ph呢？我想问下你包完硅会有溶过乙醇吗？会不会聚沉啊？是不是包了硅的金棒在乙醇中溶解性不好？请高人指点...

金棒包硅后再修饰然后在80度的甲苯或者乙醇中回流几个小时都不会出问题，这类文献不少，肯定不会是假的啊。要是在常温下乙醇一洗就聚沉了那肯定是包硅有问题。
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20楼2014-09-18 09:53:10
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 11:35:24
可是您看我的电镜图，大部分都是这样的，感觉包的还是可以啊？我真的很矛盾，是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗？这种形貌也是不是包的不好，所以才会被破坏？求大神指点啊，非常感谢

GQV)GL[T`WPM(2SRTJN%7Q ...

乙醇溶液的样品做了TEM没？如果已经做了TEM的话那分析起来就简单多了。
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22楼2014-09-18 12:00:40
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 17:45:00
没有诶、、但是去做了紫外，就已经不是金棒的吸收峰了...

你要是去做TEM的话看到的肯定是一堆金棒聚集在一起。大部分棒表面没有SiO2或者只有部分表面有少量SiO2
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24楼2014-09-18 18:56:59
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