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银虫 (小有名气)


[求助] 金纳米棒@二氧化硅,加入TEOS,第二天金纳米棒聚沉了已有2人参与

我的配比是10ml金纳米棒+100ul0.1MNAOH+30ul20%的TEOS甲醇溶液(TEOS::甲醇=1:4,分三次每半小时加一次,即共加入90ulTEOS),就想问下,包二氧化硅有温度要求吗?现在室温20多度是不是不行啊?还是说我的配比不正确?金纳米棒是有CTAB稳定的10ml,离心了2次,然后加了去离子水10ml。还有金纳米棒是需要浓缩吗?具体怎么浓缩呢?是离心之前10ml,然后离心之后沉淀加5ml水的意思吗?

金纳米棒就结成一小片一小片的,悬浮在溶液里面。

非常希望能得到各位大神的指导,些许指导也可以!小女子不胜感激!
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银虫 (小有名气)


TEOS与甲醇是体积比
2楼2014-09-11 11:46:18
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银虫 (小有名气)


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3楼: Originally posted by 青葱er at 2014-09-11 11:51:24
团聚了,这个现在很成熟的了

是的,可是为什么聚沉呢/?可否有建议改善的地方,或者是文献呢?我不晓得是什么原因导致的团聚,感觉配比什么的也没错
5楼2014-09-11 11:53:08
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银虫 (小有名气)


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7楼: Originally posted by duzhonglin at 2014-09-11 12:24:42
我也不明白,我每次做出40ml溶液,然后离心,取沉淀加入多少高升水分散啊
...

我是这样的:比如10ml金纳米棒,离心,沉淀就在分散在10ml水里
8楼2014-09-11 14:50:18
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银虫 (小有名气)


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9楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-12 10:10:51
TEOS多了,减少一半加入。

根据您的建议,这次在包的过程中没有聚集!但是包完硅后在洗的过程中,又聚集了,用了甲醇,乙醇,和水都洗过,都会有不同程度的聚集,尤其是乙醇最为严重!感觉在甲醇中能分散的好些,但是洗到第二遍也都聚集了、、、、真的是好揪心啊、、希望您能给我指点一二!小女子不胜感激
11楼2014-09-14 14:02:48
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12楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-15 09:40:37
金棒合成的时候除了CTAB外还加了其他添加剂没有? CTAB浓度多少? 如果没有加其他东西的话只要离心一次就行,上层液尽量去除干净。加NaOH后测一下pH值,别低于10。...

吸光度是1的金棒,没有加别的东西,ctab浓度大约是0.01M
13楼2014-09-15 12:55:53
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银虫 (小有名气)


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14楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-15 13:15:16
你制备的时候CTAB浓度是0.01M?这是不是太低了。什么方法啊...

不是制备的时候,制备的时候CTAB是0.1M!我是说包硅的时候在金棒里面不是要有一些CTAB才好包硅吗?所以我在离心了之后就又往金棒里面加了一些CTAB,最后CTAB浓度大约是0.005-0.01M.我知道您是这方面的专家,因为我看了很多帖子,您的回复都非常的专业,因此很是佩服您的!我现在的问题是去照了电镜,包上了硅,但是只能很好的分散在水里,不能很好的分散在乙醇里,但是由于接下来的实验不能有水,只能在包了硅的金棒分散在醇里面,一加乙醇就结成絮状的,不溶,超声后老沉底,您知道这是怎么回事吗?谢谢
15楼2014-09-15 18:54:19
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银虫 (小有名气)


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16楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-16 08:49:30
如果是这样的话加大NaOH的量,可以把pH值调到11左右。...

为什么要调高ph呢?我想问下你包完硅会有溶过乙醇吗?会不会聚沉啊?是不是包了硅的金棒在乙醇中溶解性不好?请高人指点
17楼2014-09-17 21:51:59
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20楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-18 09:53:10
金棒包硅后再修饰然后在80度的甲苯或者乙醇中回流几个小时都不会出问题,这类文献不少,肯定不会是假的啊。要是在常温下乙醇一洗就聚沉了那肯定是包硅有问题。...

可是您看我的电镜图,大部分都是这样的,感觉包的还是可以啊?我真的很矛盾,是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗?这种形貌也是不是包的不好,所以才会被破坏?求大神指点啊,非常感谢
金纳米棒@二氧化硅,加入TEOS,第二天金纳米棒聚沉了
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21楼2014-09-18 11:35:24
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银虫 (小有名气)


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22楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-18 12:00:40
乙醇溶液的样品做了TEM没?如果已经做了TEM的话那分析起来就简单多了。...

没有诶、、但是去做了紫外,就已经不是金棒的吸收峰了
23楼2014-09-18 17:45:00
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