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锦杰520

新虫 (小有名气)

[求助] 求助溶胶凝胶法制备二氧化硅 已有4人参与

请做过这方面实验的学长学姐帮帮忙 ;
我的步骤是:TEOS  10ml   无水乙醇30ml   去离子水4ml     恒温60度  保持搅拌 先滴加盐酸 保持ph3.5  搅拌半小时 滴加氨水  
问题是:1.滴加氨水的量?论文上说是适量。但是太不好把握了,请问当溶液发生什么样变化时停止加氨水?
             2.溶胶是什么样子的?是像稀牛奶那样的乳白?还是纯净的?
             3.上面实验的量是否合适?
由于没有金币,所以不能悬赏了,但是还是非常感谢能有学长学姐帮帮 忙。
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考研加油!!!!
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aiuhx

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的导师或者师兄师姐们(如果有研究生或博士的话)什么都没有告诉你吗?还是说你是你们实验室第一个做这个实验的。
   这个实验应该是比较基础的实验吧,有非常多的成熟的操作顺序。做毕业设计的话至少查过这方面的文献吧。还是说你那没有办法下载相关的文献?
   从你的照片看,是凝胶了。可能的原因有2个:1.在前面的步骤,就是加水的方法很重要,做的不对就非常容易凝胶。 2. 你是想用PH-Swing的方法吗?通常一种催化剂就可以了(HCl或氨水)。如果你一定要加氨水的话,首先加酸的那一步要再多加,PH在1-2左右比较好,TEOS能充分水解(你的配方H2O是TEOS 的5倍左右,刚刚够水解,),然后加氨水的时候每加 一滴 后就用PH试纸测,到9左右就要停止。
   以上仅供参考,还是自己多花点时间查查文献吧。
11楼2014-04-19 22:16:54
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lugon

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 锦杰520 at 2014-04-16 10:13:42
首先表示感谢!我是做毕业设计的,制备的是二氧化硅球,我在滴加催化剂(氨水)时,液体很快变浑浊,而且出现白色的颗粒,这种现象是怎么回事?滴加氨水到什么状态停止呢?(滴加氨水时很容易形成凝胶)

谢谢了 ...

水解太快,如果你想得到小粒子,建议你在PH值到一定的时候就停止。
我以前是做块体材料的,用的是酸性催化剂
4楼2014-04-16 17:11:44
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lugon

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不要等结块才停止,应该是还是溶液装态就停止,然后通过离心、过滤的方式得到纳米粒子。另外,可以通过在溶液壮态的水解时间来控制粒度、或者正硅酸乙脂的含等方式来控制。
8楼2014-04-17 11:58:25
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普通回帖

lugon

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
锦杰520: 金币+3, 有帮助 2014-04-16 20:55:12
你要制备二氧化硅球?水要多加点,滴加要缓慢,一直应该是透明的溶液
2楼2014-04-16 10:05:11
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锦杰520

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lugon at 2014-04-16 10:05:11
你要制备二氧化硅球?水要多加点,滴加要缓慢,一直应该是透明的溶液

首先表示感谢!我是做毕业设计的,制备的是二氧化硅球,我在滴加催化剂(氨水)时,液体很快变浑浊,而且出现白色的颗粒,这种现象是怎么回事?滴加氨水到什么状态停止呢?(滴加氨水时很容易形成凝胶)

谢谢了!
考研加油!!!!
3楼2014-04-16 10:13:42
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锦杰520

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lugon at 2014-04-16 17:11:44
水解太快,如果你想得到小粒子,建议你在PH值到一定的时候就停止。
我以前是做块体材料的,用的是酸性催化剂...

谢谢,明天再试一下。
考研加油!!!!
5楼2014-04-16 20:54:05
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锦杰520

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lugon at 2014-04-16 17:11:44
水解太快,如果你想得到小粒子,建议你在PH值到一定的时候就停止。
我以前是做块体材料的,用的是酸性催化剂...

你好,我在滴加氨水时直接生成这样的物质。请问一下这是什么物质?是不是滴加氨水过量导致的?谢谢!
求助溶胶凝胶法制备二氧化硅
0s01864840521IMG_20140417_105307.jpg


求助溶胶凝胶法制备二氧化硅-1
0s02037890259IMG_20140417_105330.jpg

考研加油!!!!
6楼2014-04-17 11:07:36
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yyqiang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我的是透明的,氨水量过多就会出现白色沉淀,

[ 发自小木虫客户端 ]
乳液/溶液聚合胶粘剂,高分子分离膜
7楼2014-04-17 11:25:46
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lugon

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溶胶应该是和溶液差不多颜色的液体,用激光笔、手电等照射会看到明显的丁达尔现象。
9楼2014-04-17 12:00:48
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融雪季节

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,盐酸会促进TEOS水解,氨水也会使TEOS水解,这个实验要解释问题挺多。
第二,两种形成机制,会不会有交叉。
10楼2014-04-18 10:14:46
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