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junshane木虫 (正式写手)
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二氧化硅表面疏水改性问题，望高手指教，谢谢！ 已有7人参与
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| 最近课题在做一块超疏水的二氧化硅纳米颗粒，初步方案是采用十二烷基三乙氧基硅烷去修饰SiO2，想着应该很简单能够做出来，可是最后得到的产物总是亲水的，具体的步骤如下：1g SiO2溶在100ml乙醇中，恒温70℃条件下加入10ml的乙醇/硅烷混合溶液（其中十二烷基三乙氧基硅烷2ml），反应4~5个小时后，离心数次90℃干燥。望高手指点，其中是否有误。PS：二氧化硅尺寸200nm左右，其表面的羟基量对于本实验是否有点少？是否采用全氟硅烷会更好一点？ |
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 氟硅烷溶液修饰 |
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junshane: 金币+5 2014-09-11 16:14:04
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我是专业修饰硅球的，不过尺寸比你的大，是微米级别的。不知道你为何选取十二烷基三烷氧基硅烷，你完全可以用十八烷基或者三十烷基的。操作步骤如下：硅胶140摄氏度干燥3小时，快速转移到烧瓶中，1g硅胶对应10 mL甲苯混合好，超声分散，再加入硅烷（1g硅胶对应3mmol），滴几滴三乙胺，回流反应24h。不要加什么氨水，可以加几滴纯水。一定能改性成功。分离出来之后你取一点投到水中，如果是漂浮状态，你就成功了。如果分散得很好，类似于溶解，那就失败了。 |
14楼2014-09-11 15:46:38
lijingnba
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junshane: 金币+5 2014-09-11 18:03:08
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1. 硅烷的水解速度。首先，硅烷自身水解得到不溶于乙醇等溶剂的产物。如果想将硅烷水解后全部包覆在颗粒表面，一定要控制水解速度，避免上述的竞争反应。但是，水解速度过慢，那么就需要花费更长的时间。根据你的情况，可以延长制备时间，或是将三乙氧基硅烷换成三氯硅烷，或是加入少量的水（水的量就要小心控制，碱如氨水或是有机胺等的加入加速三乙氧基硅烷的水解）。 2. 溶剂的选择。乙醇和甲苯都见过。对于你的情况，应该考虑二氧化硅在溶剂中的分散性，以及硅烷在溶剂中的溶解情况，可能要考虑水以及水汽与溶剂的相溶性。 3. 疏水性。全氟硅烷的选择会提高颗粒的疏水性质，烷基链长点疏水性可能也会更明显。 |
19楼2014-09-11 17:46:26
polymer18
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