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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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junshane

木虫 (正式写手)

[求助] 二氧化硅表面疏水改性问题,望高手指教,谢谢! 已有7人参与

最近课题在做一块超疏水的二氧化硅纳米颗粒,初步方案是采用十二烷基三乙氧基硅烷去修饰SiO2,想着应该很简单能够做出来,可是最后得到的产物总是亲水的,具体的步骤如下:1g SiO2溶在100ml乙醇中,恒温70℃条件下加入10ml的乙醇/硅烷混合溶液(其中十二烷基三乙氧基硅烷2ml),反应4~5个小时后,离心数次90℃干燥。望高手指点,其中是否有误。PS:二氧化硅尺寸200nm左右,其表面的羟基量对于本实验是否有点少?是否采用全氟硅烷会更好一点?
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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junshane: 金币+5 2014-09-11 16:14:04
我是专业修饰硅球的,不过尺寸比你的大,是微米级别的。不知道你为何选取十二烷基三烷氧基硅烷,你完全可以用十八烷基或者三十烷基的。操作步骤如下:硅胶140摄氏度干燥3小时,快速转移到烧瓶中,1g硅胶对应10 mL甲苯混合好,超声分散,再加入硅烷(1g硅胶对应3mmol),滴几滴三乙胺,回流反应24h。不要加什么氨水,可以加几滴纯水。一定能改性成功。分离出来之后你取一点投到水中,如果是漂浮状态,你就成功了。如果分散得很好,类似于溶解,那就失败了。
MeineEhreheisstTreue
14楼2014-09-11 15:46:38
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lijingnba

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
junshane: 金币+5 2014-09-11 18:03:08
1. 硅烷的水解速度。首先,硅烷自身水解得到不溶于乙醇等溶剂的产物。如果想将硅烷水解后全部包覆在颗粒表面,一定要控制水解速度,避免上述的竞争反应。但是,水解速度过慢,那么就需要花费更长的时间。根据你的情况,可以延长制备时间,或是将三乙氧基硅烷换成三氯硅烷,或是加入少量的水(水的量就要小心控制,碱如氨水或是有机胺等的加入加速三乙氧基硅烷的水解)。
2. 溶剂的选择。乙醇和甲苯都见过。对于你的情况,应该考虑二氧化硅在溶剂中的分散性,以及硅烷在溶剂中的溶解情况,可能要考虑水以及水汽与溶剂的相溶性。
3. 疏水性。全氟硅烷的选择会提高颗粒的疏水性质,烷基链长点疏水性可能也会更明显。
19楼2014-09-11 17:46:26
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polymer18

木虫 (正式写手)

可以采取无水甲苯体系回流反应
22楼2014-09-14 17:57:12
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18550280668

新虫 (初入文坛)

建议你,换体系,用甲苯或者二甲苯,高温反应。
23楼2014-09-18 11:09:58
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普通回帖

yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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junshane: 金币+5 2014-09-11 09:45:21
硅烷要水解,才能对粉体表面进行处理,建议,稍微来点水。
2楼2014-09-11 06:58:29
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junshane

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yeyu4417 at 2014-09-11 06:58:29
硅烷要水解,才能对粉体表面进行处理,建议,稍微来点水。

我加1ml 28%的氨水进去,是否可行?
3楼2014-09-11 09:45:11
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junshane

木虫 (正式写手)

没人来解我的困惑吗?
4楼2014-09-11 10:24:22
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鹏少

新虫 (小有名气)

氨基化处理?
5楼2014-09-11 11:06:26
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junshane

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 鹏少 at 2014-09-11 11:06:26
氨基化处理?

不是烷烃链疏水化处理
6楼2014-09-11 12:35:48
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5henJD

铁杆木虫 (著名写手)

技术宅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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junshane: 金币+5 2014-09-11 14:32:38
我用的是加少量水,效果还不错。而且温度很重要。

[ 发自小木虫客户端 ]
这个人以固执著称
7楼2014-09-11 14:30:29
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junshane

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 5henJD at 2014-09-11 14:30:29
我用的是加少量水,效果还不错。而且温度很重要。

温度很重要,麻烦您详细说明一下,谢谢!
8楼2014-09-11 14:32:28
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5henJD

铁杆木虫 (著名写手)

技术宅

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by junshane at 2014-09-11 14:32:28
温度很重要,麻烦您详细说明一下,谢谢!...

我用的改性剂跟你不一样。我用的六甲基二硅氮烷,体系跟你不一样。我这个体系可以使用高温,150+,高温一定程度上也可以去羟基。具体你可以搜一下六甲基二硅氮烷改性的文章。

[ 发自小木虫客户端 ]
这个人以固执著称
9楼2014-09-11 14:47:11
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junshane

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 5henJD at 2014-09-11 14:47:11
我用的改性剂跟你不一样。我用的六甲基二硅氮烷,体系跟你不一样。我这个体系可以使用高温,150+,高温一定程度上也可以去羟基。具体你可以搜一下六甲基二硅氮烷改性的文章。
...

好吧,谢谢!
10楼2014-09-11 14:49:25
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