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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助做纳米二氧化硅改性的问题
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刘小印

木虫 (正式写手)

[求助] 求助做纳米二氧化硅改性的问题

用KH550，即APTES改性经Stober法制备的粒径在80-100nm范围内的球形纳米二氧化硅，改性条件为在乙醇和氨水环境下，加入少量APTES搅拌12h，得到的改性产物应该以沉淀形式沉出，还是保持原有的分散状态呢？
我一开始做的时候，随着反应的不断进行，体系越发浑浊，由淡蓝色逐渐变为乳白色，反应结束后静置，会出现沉淀，离心容易；不知道什么原因导致后来改性后不会出现沉淀，体系在整个改性过程中一直保持透光，不会变白变浑浊，改性之后依然分散良好，离心困难，12500rpm不能完全分离。
我现在困惑于不知道改性之后对其影响，到底该不该出现沉淀？
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我们都是好孩子，所以我们都会有糖吃
1楼 2011-10-15 00:58:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dance舞舞

金虫 (著名写手)

再见。

【答案】应助回帖

建议使用KH560.,加入 10mL 无水乙醇 ,10mL 盐酸 (0.1mol/ L) ,70 ℃下预水解 30min ;将水解溶液加入到装有 SiO 2 粉体 (干燥箱内于 80 ℃下烘干 30min) 的干燥三口瓶中 ,再加入 40mL 无水乙醇 ,置于恒温水浴锅中升温至溶剂沸腾 ,搅拌 4h。反应结束后将体系冷却至室温 ,再将悬浮乳液离心分离 ,将产物置于表面皿中 ,放入干燥箱中 90 ℃下
烘干 24h ,得到最终样品。
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再见。
10楼2013-08-28 01:17:03
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刘小印

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2011-10-15 11:12:02:
绝对无水甲苯回流反应

我是想要在水中分散
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我们都是好孩子，所以我们都会有糖吃
5楼2011-10-15 13:39:27
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提拉米苏.

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by dance舞舞 at 2013-08-28 01:17:03
建议使用KH560.,加入 10mL 无水乙醇 ,10mL 盐酸 (0.1mol/ L) ,70 ℃下预水解 30min ;将水解溶液加入到装有 SiO 2 粉体 (干燥箱内于 80 ℃下烘干 30min) 的干燥三口瓶中 ,再加入 40mL 无水乙醇 ,置于恒温水浴锅中升温 ...

可以分享一下具体加多少KH56和纳米SiO2吗？谢谢~
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11楼2013-10-08 20:57:05
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等待路口

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 刘小印 at 2011-10-15 18:44:38
我就是想知道氨基改性后在碱性的乙醇介质中会不会沉出来，利于分离，是不是和KH550用量有关...

我现在改性也遇到这个问题，请问您现在是如何解决的呢？改性后，静置一段时间出现沉淀是什么原因呢？是我需要的改性的二氧化硅么？
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12楼2014-04-25 18:50:08
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普通回帖

aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 aishan版主多多光顾 2011-10-15 09:58:47
你改性的目的是亲水还是疏水
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2楼2011-10-15 09:46:14
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-10-15 18:58:06
绝对无水甲苯回流反应
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3楼2011-10-15 11:12:02
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刘小印

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aishan at 2011-10-15 09:46:14:
你改性的目的是亲水还是疏水

氨基改性的目的是为了在酸性水溶液中能分散
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我们都是好孩子，所以我们都会有糖吃
4楼2011-10-15 13:38:31
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-10-15 18:58:16
引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘小印 at 2011-10-15 13:39:27:
我是想要在水中分散

只要是氨基，一定水中分散啊
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6楼2011-10-15 15:10:45
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刘小印

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by refnew at 2011-10-15 15:10:45:
只要是氨基，一定水中分散啊

我就是想知道氨基改性后在碱性的乙醇介质中会不会沉出来，利于分离，是不是和KH550用量有关
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我们都是好孩子，所以我们都会有糖吃
7楼2011-10-15 18:44:38
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

KH550加量可以减少一半看看。
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蓝精灵
8楼2011-10-15 19:56:56
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刘小印

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mlanqiang at 2011-10-15 19:56:56:
KH550加量可以减少一半看看。

我现在是用4mL TEOS，然后改性的时候分别加入10μL，25μL，50μL，100μL和200μL，会不会用量过小呢？
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我们都是好孩子，所以我们都会有糖吃
9楼2011-10-16 10:59:37
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