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junshane

木虫 (正式写手)

[求助] 二氧化硅表面疏水改性问题,望高手指教,谢谢! 已有7人参与

最近课题在做一块超疏水的二氧化硅纳米颗粒,初步方案是采用十二烷基三乙氧基硅烷去修饰SiO2,想着应该很简单能够做出来,可是最后得到的产物总是亲水的,具体的步骤如下:1g SiO2溶在100ml乙醇中,恒温70℃条件下加入10ml的乙醇/硅烷混合溶液(其中十二烷基三乙氧基硅烷2ml),反应4~5个小时后,离心数次90℃干燥。望高手指点,其中是否有误。PS:二氧化硅尺寸200nm左右,其表面的羟基量对于本实验是否有点少?是否采用全氟硅烷会更好一点?
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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junshane: 金币+5 2014-09-11 16:14:04
我是专业修饰硅球的,不过尺寸比你的大,是微米级别的。不知道你为何选取十二烷基三烷氧基硅烷,你完全可以用十八烷基或者三十烷基的。操作步骤如下:硅胶140摄氏度干燥3小时,快速转移到烧瓶中,1g硅胶对应10 mL甲苯混合好,超声分散,再加入硅烷(1g硅胶对应3mmol),滴几滴三乙胺,回流反应24h。不要加什么氨水,可以加几滴纯水。一定能改性成功。分离出来之后你取一点投到水中,如果是漂浮状态,你就成功了。如果分散得很好,类似于溶解,那就失败了。
MeineEhreheisstTreue
14楼2014-09-11 15:46:38
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by junshane at 2014-09-11 16:58:37
不知道您所谓的硅胶是不是就是指干燥的二氧化硅颗粒?...

是,硅胶就是表面羟基丰富的二氧化硅。

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MeineEhreheisstTreue
17楼2014-09-11 17:24:46
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

引用回帖:
41楼: Originally posted by hemaerhao at 2014-09-26 16:47:25
您好,我想问一下,如果实验室木有三乙胺的话,可以用什么代替呢?因为三乙胺有毒,我们实验室室限购的...

其实只要是胺类都可以,甚至咪唑盐都可以。你要是没有三乙胺,就用点其他的三级胺。氢键受体hydrogen-bond donor都可以。
MeineEhreheisstTreue
42楼2014-09-26 21:47:37
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