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【请教】二氧化硅纳米粒子及其氨基化的一些问题 已有12人参与
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各位前辈，小弟最近通过Stober法和反相乳液法做二氧化硅粒子，并用APS（3-氨丙基-三乙氧基硅烷）对表面改性，但出现以下两个问题： Stober法制备的粒子改性后，分散到水相中，通过Zeta电位测量，感觉氨基没有接上去，而且通过DLS测得粒子粒径不均匀，PDI增大，峰不是很完美， 通过反相浮液法制备的粒子，还未改性，破乳后通过AFM观察到有团聚，由约30nm的粒子组成，团聚粒子比较均匀；通过DLS测得粒径一百多两百纳米，且PDI小于0.2,有的样品峰形好，有的较差。 请教硅球高手，这些原因是怎么回事？后者是按照Tan WH的论文做的，与之报道的差别很大。 小弟撒重金在此等候高手回答！ |
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APS修饰后测定zeta变化不大的原因可能是表面还有很多暴露的羟基。要是想鉴定NH2存在与否就要用荧光胺方法或者红外谱。用荧光胺方法时要注意区分荧光胺的峰与你的纳米颗粒（如QDs）的峰。 至于APS修饰后粒径不规则，有可能是修饰过程中颗粒间产生了交联。所以要注意控制反应条件，如：pH和硅试剂的用量等。 测定DLS时候，具体的实验条件很重要，比如具体用到的缓冲液的种类、提前过没过滤膜等等。但是，一般来讲，不会差距很大的，要是做得样品较好的话。 |
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