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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】二氧化硅纳米粒子及其氨基化的一些问题
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

[交流] 【请教】二氧化硅纳米粒子及其氨基化的一些问题已有12人参与

各位前辈，小弟最近通过Stober法和反相乳液法做二氧化硅粒子，并用APS（3-氨丙基-三乙氧基硅烷）对表面改性，但出现以下两个问题：
Stober法制备的粒子改性后，分散到水相中，通过Zeta电位测量，感觉氨基没有接上去，而且通过DLS测得粒子粒径不均匀，PDI增大，峰不是很完美，
通过反相浮液法制备的粒子，还未改性，破乳后通过AFM观察到有团聚，由约30nm的粒子组成，团聚粒子比较均匀；通过DLS测得粒径一百多两百纳米，且PDI小于0.2,有的样品峰形好，有的较差。
请教硅球高手，这些原因是怎么回事？后者是按照Tan WH的论文做的，与之报道的差别很大。
小弟撒重金在此等候高手回答！
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1楼2009-10-29 11:53:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yangxushi

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
弱弱地问一下，能否在合成二氧化硅时直接添加带有氨基的硅烷，这样不是可以保证能聚合上去吗？
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20楼2011-08-31 10:14:44
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2009-10-29 13:22:
我们实验室做过二氧化硅，是用反相微乳液法，大概200nm，用TEM观察，比较均匀的，很少团聚，表面富含羟基，没有发现你说的那些问题啊

有没有做一些小的？
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5楼2009-10-29 18:19:49
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lsun

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by NicoRobin87 at 2011-06-22 11:31:21:
你好，请问在做二氧化硅表面氨基改性时，在无水甲苯中回流反应的反应时间多长啊？APTES的用量与二氧化硅比例呢？谢谢！

文献有很多 量要看你的具体实验
一般反应24h
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sunny
18楼2011-06-22 14:02:19
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vwangvhaov

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by hanrch at 2009-10-30 09:28:15
APS修饰后测定zeta变化不大的原因可能是表面还有很多暴露的羟基。要是想鉴定NH2存在与否就要用荧光胺方法或者红外谱。用荧光胺方法时要注意区分荧光胺的峰与你的纳米颗粒（如QDs）的峰。
至于APS修饰后粒径不规则， ...

测红外时候看不到氨基的峰怎么办？求解答
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赶紧毕业
26楼2013-06-17 15:37:09
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普通回帖

maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly
★ ★ ★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+5,VIP+0):很多文献提到pH值的影响了，可能是个很重要的因素，谢谢 10-29 17:02
APS修饰时候pH值的控制比较关键。

[ Last edited by maths2651 on 2009-10-29 at 14:41 ]
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2楼2009-10-29 12:53:50
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caozh2008

木虫 (正式写手)
★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+2,VIP+0):我们做的只有二三十纳米，所以可能情况有差异，谢谢参与 10-29 17:04
我们实验室做过二氧化硅，是用反相微乳液法，大概200nm，用TEM观察，比较均匀的，很少团聚，表面富含羟基，没有发现你说的那些问题啊
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人之初，性本善！
3楼2009-10-29 13:22:46
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+5,VIP+0):可不可以说明原因？ 10-29 17:04
改性后不适合dls测试
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4楼2009-10-29 14:38:35
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-10-29 14:38:
改性后不适合dls测试

可不可以详细说说，为什么氨基化后不适合用DLS？
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6楼2009-10-29 18:20:18
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hanrch

木虫 (小有名气)

Dr.
★ ★ ★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+5,VIP+0):谢谢 10-30 16:27
APS修饰后测定zeta变化不大的原因可能是表面还有很多暴露的羟基。要是想鉴定NH2存在与否就要用荧光胺方法或者红外谱。用荧光胺方法时要注意区分荧光胺的峰与你的纳米颗粒（如QDs）的峰。
至于APS修饰后粒径不规则，有可能是修饰过程中颗粒间产生了交联。所以要注意控制反应条件，如：pH和硅试剂的用量等。
测定DLS时候，具体的实验条件很重要，比如具体用到的缓冲液的种类、提前过没过滤膜等等。但是，一般来讲，不会差距很大的，要是做得样品较好的话。
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vwangvhaov
7楼2009-10-30 09:28:15
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2009-10-29 18:19:

有没有做一些小的？

二氧化硅我没做过小的，不好意思
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人之初，性本善！
8楼2009-10-30 10:43:34
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
Originally posted by hanrch at 2009-10-30 09:28:
APS修饰后测定zeta变化不大的原因可能是表面还有很多暴露的羟基。要是想鉴定NH2存在与否就要用荧光胺方法或者红外谱。用荧光胺方法时要注意区分荧光胺的峰与你的纳米颗粒（如QDs）的峰。
至于APS修饰后粒径不规则 ...

荧光氨法是什么？
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9楼2009-10-30 18:45:49
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znfe

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+3,VIP+0):谢谢 10-30 20:48
DLS不一定可靠，可以看看电镜，是不是结果一致
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10楼2009-10-30 20:06:23
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