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ywc193x

金虫 (正式写手)

[求助] 纳米硅球氨基化修饰

大家好!我最近做了硅球的氨基化修饰,步骤如下:
100mg 硅球(100nm)用3M盐酸煮30分钟,然后用水洗至中性,110度烘干,取活化好的硅球3mg用14ml乙醇,0.5ml水,充分悬浮,向其中加入7ul3-氨丙基三乙氧基硅烷,室温搅拌过夜,接着煮1小时,用乙醇洗净烘干得氨基化硅球。
但做检测,氨基没修饰上去,不知道什么原因,请指教
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 17:18:01:
谢谢了,有好点的相关文献没,发我一份,谢谢了

见附件。
这是几篇不错的文献,我也是在小木虫下的。硅球合成方法追溯到stober,很厉害的人。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2011-11-11 17:27:16
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ywc193x(金币+10): 2011-11-11 16:39:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 14:24:21:
大家好!我最近做了硅球的氨基化修饰,步骤如下:
100mg 硅球(100nm)用3M盐酸煮30分钟,然后用水洗至中性,110度烘干,取活化好的硅球3mg用14ml乙醇,0.5ml水,充分悬浮,向其中加入7ul3-氨丙基三乙氧基硅烷, ...

你太NB了,纳米硅球还敢110度烘干。一般高温很容易导致团聚。硅球的氨基化修饰可以在合成的过程中,150ml体系加50ul足以(在加完APTES以后)。
2楼2011-11-11 16:01:42
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zmd2046

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4492225楼: Originally posted by 330456867 at 2012-03-25 20:35:15:
先测能谱,确定是否由N元素,有的话,在用红外测是否有氨基。

你好,请问你说的能谱是普通能谱还是X射线光电子能谱?
为了理想的生活,爱生活~
19楼2012-04-09 18:34:29
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ywc193x

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-11-11 16:01:42:
你太NB了,纳米硅球还敢110度烘干。一般高温很容易导致团聚。硅球的氨基化修饰可以在合成的过程中,150ml体系加50ul足以(在加完APTES以后)。

我硅球是别人做的,想在上面修饰上氨基,你是意思是我不能烘干?,但我烘干后没成团啊
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3楼2011-11-11 16:39:17
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 16:39:17:
我硅球是别人做的,想在上面修饰上氨基,你是意思是我不能烘干?,但我烘干后没成团啊

我们用的硅球内接每次都成功载上氨基,效果不错的。外接较为麻烦,不如合成的过程中就接上。我们用氨基硅载上了带羧基的药物。效果还可以。
我们合成的介孔磁性硅每次都不敢烘干,一直保存在水或者乙醇里,感觉烘干之后都会有团聚之类的一系列问题
4楼2011-11-11 17:06:34
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 16:39:17:
我硅球是别人做的,想在上面修饰上氨基,你是意思是我不能烘干?,但我烘干后没成团啊

单独的硅球合成不麻烦,可以查阅相关的文献,你找找。修饰氨基直接在加完TEOD之后半个小时加就行

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2011-11-11 17:07:30
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ywc193x

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-11-11 17:07:30:
单独的硅球合成不麻烦,可以查阅相关的文献,你找找。修饰氨基直接在加完TEOD之后半个小时加就行

谢谢了,有好点的相关文献没,发我一份,谢谢了
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6楼2011-11-11 17:18:01
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niunaiping

铜虫 (初入文坛)

搭车问你用的是什么方法检测氨基是否修饰上去的啊?
8楼2011-11-11 17:41:01
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sansei_stone

金虫 (正式写手)

真空干燥
60度
110度太高了
寻寻觅觅……
9楼2011-11-11 17:42:49
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ywc193x

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by niunaiping at 2011-11-11 17:41:01:
搭车问你用的是什么方法检测氨基是否修饰上去的啊?

红外
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10楼2011-11-11 17:43:18
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