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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米硅球氨基化修饰
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ywc193x

金虫 (正式写手)

[求助] 纳米硅球氨基化修饰

大家好！我最近做了硅球的氨基化修饰，步骤如下：
100mg 硅球（100nm）用3M盐酸煮30分钟，然后用水洗至中性，110度烘干，取活化好的硅球3mg用14ml乙醇，0.5ml水，充分悬浮，向其中加入7ul3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温搅拌过夜，接着煮1小时，用乙醇洗净烘干得氨基化硅球。
但做检测，氨基没修饰上去，不知道什么原因，请指教
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爱生活爱自己
1楼 2011-11-11 14:24:21
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 17:18:01:
谢谢了，有好点的相关文献没，发我一份，谢谢了

见附件。
这是几篇不错的文献，我也是在小木虫下的。硅球合成方法追溯到stober，很厉害的人。
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听雨zyy
7楼2011-11-11 17:27:16
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ywc193x(金币+10): 2011-11-11 16:39:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 14:24:21:
大家好！我最近做了硅球的氨基化修饰，步骤如下：
100mg 硅球（100nm）用3M盐酸煮30分钟，然后用水洗至中性，110度烘干，取活化好的硅球3mg用14ml乙醇，0.5ml水，充分悬浮，向其中加入7ul3-氨丙基三乙氧基硅烷， ...

你太NB了，纳米硅球还敢110度烘干。一般高温很容易导致团聚。硅球的氨基化修饰可以在合成的过程中，150ml体系加50ul足以（在加完APTES以后）。
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2楼2011-11-11 16:01:42
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zmd2046

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4492225楼: Originally posted by 330456867 at 2012-03-25 20:35:15:
先测能谱，确定是否由N元素，有的话，在用红外测是否有氨基。

你好，请问你说的能谱是普通能谱还是X射线光电子能谱？
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为了理想的生活，爱生活~
19楼2012-04-09 18:34:29
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普通回帖

ywc193x

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-11-11 16:01:42:
你太NB了，纳米硅球还敢110度烘干。一般高温很容易导致团聚。硅球的氨基化修饰可以在合成的过程中，150ml体系加50ul足以（在加完APTES以后）。

我硅球是别人做的，想在上面修饰上氨基，你是意思是我不能烘干？，但我烘干后没成团啊
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爱生活爱自己
3楼2011-11-11 16:39:17
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 16:39:17:
我硅球是别人做的，想在上面修饰上氨基，你是意思是我不能烘干？，但我烘干后没成团啊

我们用的硅球内接每次都成功载上氨基，效果不错的。外接较为麻烦，不如合成的过程中就接上。我们用氨基硅载上了带羧基的药物。效果还可以。
我们合成的介孔磁性硅每次都不敢烘干，一直保存在水或者乙醇里，感觉烘干之后都会有团聚之类的一系列问题
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4楼2011-11-11 17:06:34
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ywc193x at 2011-11-11 16:39:17:
我硅球是别人做的，想在上面修饰上氨基，你是意思是我不能烘干？，但我烘干后没成团啊

单独的硅球合成不麻烦，可以查阅相关的文献，你找找。修饰氨基直接在加完TEOD之后半个小时加就行
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ywc193x
5楼2011-11-11 17:07:30
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ywc193x

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-11-11 17:07:30:
单独的硅球合成不麻烦，可以查阅相关的文献，你找找。修饰氨基直接在加完TEOD之后半个小时加就行

谢谢了，有好点的相关文献没，发我一份，谢谢了
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6楼2011-11-11 17:18:01
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niunaiping

铜虫 (初入文坛)
搭车问你用的是什么方法检测氨基是否修饰上去的啊？
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8楼2011-11-11 17:41:01
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sansei_stone

金虫 (正式写手)
真空干燥
60度
110度太高了
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寻寻觅觅……
9楼2011-11-11 17:42:49
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ywc193x

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by niunaiping at 2011-11-11 17:41:01:
搭车问你用的是什么方法检测氨基是否修饰上去的啊？

红外
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爱生活爱自己
10楼2011-11-11 17:43:18
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