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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】二氧化硅纳米粒子及其氨基化的一些问题
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lsun

捐助贵宾 (小有名气)
★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+3,VIP+0):但是在无水甲苯中回流，会有一个问题，就是硅球表面羟基会因温度过高交联 11-1 19:48
可以用印三酮定性检验氨基
上APS 在无水甲苯中回流比较好 均与而且可控！
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sunny
11楼2009-10-31 15:43:13
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+2,VIP+0):有文献报道过，我也试了几次，不过回流后的粒子再了不能分散，怀疑回流时脱水了 11-11 14:40
在甲苯中回流修饰氨基吧
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12楼2009-11-11 12:31:15
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1,VIP+0):我真空干燥过的，回流用的是无水甲苯。我认为团聚是因为硅球与硅球之间，通过表面羟基脱水而团聚了。 11-12 08:23
我也做过，分散性很好。会不会你的反应掺了水。另外我的二氧化硅约200 nm
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13楼2009-11-11 18:33:16
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1,VIP+0):真空干燥的温度不高于50度，回流温度为110度。干燥后不回流的样品是可以分散的 11-12 11:20
先不要真空干燥，我一般甲苯回流12 h 后，离心洗几遍。就分散在乙醇中，取样做SEM。我认为你的团聚是干燥引起的
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14楼2009-11-12 08:37:28
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huangcf

银虫 (小有名气)

请教

引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2009-11-12 08:37:28:
先不要真空干燥，我一般甲苯回流12 h 后，离心洗几遍。就分散在乙醇中，取样做SEM。我认为你的团聚是干燥引起的

不干燥，二氧化硅能在甲苯中回流吗？
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15楼2011-04-13 20:55:59
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by lsun at 2009-10-31 15:43:13:
可以用印三酮定性检验氨基
上APS 在无水甲苯中回流比较好 均与而且可控！

你好，请问在做二氧化硅表面氨基改性时，在无水甲苯中回流反应的反应时间多长啊？APTES的用量与二氧化硅比例呢？谢谢！
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16楼2011-06-22 11:31:21
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2009-11-11 12:31:15:
在甲苯中回流修饰氨基吧

请问，在甲苯中回流修饰氨基的具体反应条件是什么啊？我最近在做这个，但出现的问题很多，文献中反应时间也是12-30h不同，APTES的用量又该怎么确定呢？
纠结中，希望得到指点，谢谢啦！
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17楼2011-06-22 11:33:38
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lsun

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by NicoRobin87 at 2011-06-22 11:31:21:
你好，请问在做二氧化硅表面氨基改性时，在无水甲苯中回流反应的反应时间多长啊？APTES的用量与二氧化硅比例呢？谢谢！

文献有很多 量要看你的具体实验
一般反应24h
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sunny
18楼2011-06-22 14:02:19
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by lsun at 2011-06-22 14:02:19:
文献有很多 量要看你的具体实验
一般反应24h

谢谢！我也想让它过夜反应来着，但晚上开着加热回流总有点不放心，呵呵。这种方法进行氨基化改性效果怎么样啊？我做红外也看不出什么来啊
另外，不知前辈你在做此类实验时，有没有对二氧化硅进行酸回流处理，使其活化暴露硅羟基。我做这一步总是有好多球形二氧化硅破损成碎片，影响之后修饰啊
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vwangvhaov
19楼2011-06-22 15:13:27
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yangxushi

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
弱弱地问一下，能否在合成二氧化硅时直接添加带有氨基的硅烷，这样不是可以保证能聚合上去吗？
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20楼2011-08-31 10:14:44
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