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lsun

捐助贵宾 (小有名气)

★ ★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+3,VIP+0):但是在无水甲苯中回流,会有一个问题,就是硅球表面羟基会因温度过高交联 11-1 19:48
可以用印三酮定性检验氨基
上APS 在无水甲苯中回流比较好 均与而且可控!
sunny
11楼2009-10-31 15:43:13
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
骑着蜗牛追火箭(金币+2,VIP+0):有文献报道过,我也试了几次,不过回流后的粒子再了不能分散,怀疑回流时脱水了 11-11 14:40
在甲苯中回流修饰氨基吧
12楼2009-11-11 12:31:15
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)


骑着蜗牛追火箭(金币+1,VIP+0):我真空干燥过的,回流用的是无水甲苯。我认为团聚是因为硅球与硅球之间,通过表面羟基脱水而团聚了。 11-12 08:23
我也做过,分散性很好。会不会你的反应掺了水。另外我的二氧化硅约200 nm
13楼2009-11-11 18:33:16
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)


骑着蜗牛追火箭(金币+1,VIP+0):真空干燥的温度不高于50度,回流温度为110度。干燥后不回流的样品是可以分散的 11-12 11:20
先不要真空干燥,我一般甲苯回流12 h 后,离心洗几遍。就分散在乙醇中,取样做SEM。我认为你的团聚是干燥引起的
14楼2009-11-12 08:37:28
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huangcf

银虫 (小有名气)

请教

引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2009-11-12 08:37:28:
先不要真空干燥,我一般甲苯回流12 h 后,离心洗几遍。就分散在乙醇中,取样做SEM。我认为你的团聚是干燥引起的

不干燥,二氧化硅能在甲苯中回流吗?
15楼2011-04-13 20:55:59
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by lsun at 2009-10-31 15:43:13:
可以用印三酮定性检验氨基
上APS 在无水甲苯中回流比较好 均与而且可控!

你好,请问在做二氧化硅表面氨基改性时,在无水甲苯中回流反应的反应时间多长啊?APTES的用量与二氧化硅比例呢?谢谢!
16楼2011-06-22 11:31:21
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2009-11-11 12:31:15:
在甲苯中回流修饰氨基吧

请问,在甲苯中回流修饰氨基的具体反应条件是什么啊?我最近在做这个,但出现的问题很多,文献中反应时间也是12-30h不同,APTES的用量又该怎么确定呢?
纠结中,希望得到指点,谢谢啦!
17楼2011-06-22 11:33:38
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lsun

捐助贵宾 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by NicoRobin87 at 2011-06-22 11:31:21:
你好,请问在做二氧化硅表面氨基改性时,在无水甲苯中回流反应的反应时间多长啊?APTES的用量与二氧化硅比例呢?谢谢!

文献有很多 量要看你的具体实验
一般反应24h
sunny
18楼2011-06-22 14:02:19
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NicoRobin87

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by lsun at 2011-06-22 14:02:19:
文献有很多 量要看你的具体实验
一般反应24h

谢谢!我也想让它过夜反应来着,但晚上开着加热回流总有点不放心,呵呵。这种方法进行氨基化改性效果怎么样啊?我做红外也看不出什么来啊
另外,不知前辈你在做此类实验时,有没有对二氧化硅进行酸回流处理,使其活化暴露硅羟基。我做这一步总是有好多球形二氧化硅破损成碎片,影响之后修饰啊

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19楼2011-06-22 15:13:27
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yangxushi

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
弱弱地问一下,能否在合成二氧化硅时直接添加带有氨基的硅烷,这样不是可以保证能聚合上去吗?
20楼2011-08-31 10:14:44
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