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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 分离异构体
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助，本人在做个新药，里面有异构体还有杂质，很乱，如果要把主峰旁边的异构体分开，则发现两面拉出很多杂质，想请问在做方法学研究时，一定要把主峰分纯吧？
还有就是我已经建立了一个方法，就是不分开旁边的异构体，均合成一个主峰，不分开那些杂质，那样可以吗？当然我觉得还是要把主峰分纯最好，但是杂质太多了，这样的研究有什么好办法吗？能对分离给点建议吗？目前只是试了一些色谱柱，流动相用甲醇可以看见异构体，用乙腈则分不开，水相用TFA和FA差别不大，感觉PH值对其分离影响不大，所以目前已经束手无策了，有经验的朋友能给点建议吗？多谢！附上一个色谱图

分离异构体
无标题.png
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1楼 2014-09-02 15:43:57
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱，一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行，相当于含量方法学，其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水滴石穿！！
2楼2014-09-02 15:56:14
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够，使用UPLC分离试试，我以前分过，4个同分异构体（α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代）都能分开
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3楼2014-09-02 15:58:03
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voyager88

金虫 (著名写手)
如果同分异构体太多，建议你最好从原料上控制，同分异构体太难分离
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4楼2014-09-02 16:00:12
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:58
异构体分了好几种，首先得看你的异构体类型。如果是手性异构体，走正相柱，如果是多个手性中心就需要看了，一般差向异构体反相也能分开，如果是非手性的异构体，那就摸条件吧，没什么别的办法，必须得分开才能建方法
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5楼2014-09-02 17:00:05
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-09-02 15:56:14
手性异构体分离还是手性柱靠谱，一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行，相当于含量方法学，其他杂质不干扰测定就行了。

谢谢，但是您看到我的色谱图，除了那个较大的主峰右侧的杂质，在主峰左侧，杂质的右侧还有未开分的峰呢？这些都得分开吧？有没有什么好建议呢？
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6楼2014-09-03 08:36:37
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:17
把样品送到大赛璐，让他们帮你摸索条件，毕竟手性分离还是用手性柱比较的好，如果杂质没分出来，那你的主峰就不纯，分析结果堪忧啊
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
7楼2014-09-03 17:00:40
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voyager88

金虫 (著名写手)
同仁们，楼主说的异构体不像是手型异构体，因为手性异构体不会在普通反相色谱系统中体现出来差异，更不会影响到峰纯度，因为手性异构体光谱特征一致，二极管阵列检测器分辨不出来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2014-09-03 22:10:02
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:27
推荐大赛璐的手性柱
还可以尝试正相色谱
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淡泊以明志，宁静以致远
9楼2014-09-04 21:05:47
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你只用于进行异构体控制的话，那就只用关注其他峰（可以是其他所有）与目标异构体峰的分离即可，当然、你的其他有关物质的研究应该全面，保证除了对映异构体外不会再有其他没控制住的杂质才行。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-09-05 16:16:30
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