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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助,本人在做个新药,里面有异构体还有杂质,很乱,如果要把主峰旁边的异构体分开,则发现两面拉出很多杂质,想请问在做方法学研究时,一定要把主峰分纯吧?
还有就是我已经建立了一个方法,就是不分开旁边的异构体,均合成一个主峰,不分开那些杂质,那样可以吗?当然我觉得还是要把主峰分纯最好,但是杂质太多了,这样的研究有什么好办法吗?能对分离给点建议吗?目前只是试了一些色谱柱,流动相用甲醇可以看见异构体,用乙腈则分不开,水相用TFA和FA差别不大,感觉PH值对其分离影响不大,所以目前已经束手无策了,有经验的朋友能给点建议吗?多谢!附上一个色谱图

分离异构体
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱,一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行,相当于含量方法学,其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
2楼2014-09-02 15:56:14
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够,使用UPLC分离试试,我以前分过,4个同分异构体(α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代)都能分开
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-09-02 15:58:03
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voyager88

金虫 (著名写手)

如果同分异构体太多,建议你最好从原料上控制,同分异构体太难分离
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-02 16:00:12
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:58
异构体分了好几种,首先得看你的异构体类型。如果是手性异构体,走正相柱,如果是多个手性中心就需要看了,一般差向异构体反相也能分开,如果是非手性的异构体,那就摸条件吧,没什么别的办法,必须得分开才能建方法
5楼2014-09-02 17:00:05
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-09-02 15:56:14
手性异构体分离还是手性柱靠谱,一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行,相当于含量方法学,其他杂质不干扰测定就行了。

谢谢,但是您看到我的色谱图,除了那个较大的主峰右侧的杂质,在主峰左侧,杂质的右侧还有未开分的峰呢?这些都得分开吧?有没有什么好建议呢?
6楼2014-09-03 08:36:37
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:17
把样品送到大赛璐,让他们帮你摸索条件,毕竟手性分离还是用手性柱比较的好,如果杂质没分出来,那你的主峰就不纯,分析结果堪忧啊
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
7楼2014-09-03 17:00:40
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voyager88

金虫 (著名写手)

同仁们,楼主说的异构体不像是手型异构体,因为手性异构体不会在普通反相色谱系统中体现出来差异,更不会影响到峰纯度,因为手性异构体光谱特征一致,二极管阵列检测器分辨不出来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
8楼2014-09-03 22:10:02
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:27
推荐大赛璐的手性柱
还可以尝试正相色谱
淡泊以明志,宁静以致远
9楼2014-09-04 21:05:47
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你只用于进行异构体控制的话,那就只用关注其他峰(可以是其他所有)与目标异构体峰的分离即可,当然、你的其他有关物质的研究应该全面,保证除了对映异构体外不会再有其他没控制住的杂质才行。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-09-05 16:16:30
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