24小时热门版块排行榜    

查看: 1685  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助,本人在做个新药,里面有异构体还有杂质,很乱,如果要把主峰旁边的异构体分开,则发现两面拉出很多杂质,想请问在做方法学研究时,一定要把主峰分纯吧?
还有就是我已经建立了一个方法,就是不分开旁边的异构体,均合成一个主峰,不分开那些杂质,那样可以吗?当然我觉得还是要把主峰分纯最好,但是杂质太多了,这样的研究有什么好办法吗?能对分离给点建议吗?目前只是试了一些色谱柱,流动相用甲醇可以看见异构体,用乙腈则分不开,水相用TFA和FA差别不大,感觉PH值对其分离影响不大,所以目前已经束手无策了,有经验的朋友能给点建议吗?多谢!附上一个色谱图

分离异构体
无标题.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:27
推荐大赛璐的手性柱
还可以尝试正相色谱
淡泊以明志,宁静以致远
9楼2014-09-04 21:05:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱,一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行,相当于含量方法学,其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
2楼2014-09-02 15:56:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够,使用UPLC分离试试,我以前分过,4个同分异构体(α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代)都能分开
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-09-02 15:58:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

如果同分异构体太多,建议你最好从原料上控制,同分异构体太难分离
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-02 16:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +4 13853210211 2026-03-24 4/200 2026-03-24 19:44 by ms629
[考研] 收08调剂生 +6 komorebi69 2026-03-18 6/300 2026-03-24 19:09 by 汪!?!
[考研] 274求调剂 +5 顾九笙要谦虚 2026-03-24 5/250 2026-03-24 18:43 by jhhcooi
[考研] 070300化学求调剂 +9 苑豆豆 2026-03-20 9/450 2026-03-24 17:15 by licg0208
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 284求调剂 +3 yanzhixue111 2026-03-23 6/300 2026-03-23 22:58 by pswait
[考研] 361求调剂 +3 Glack 2026-03-22 3/150 2026-03-23 22:03 by fuyu_
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +5 niko- 2026-03-22 5/250 2026-03-23 22:01 by fuyu_
[考研] 287求调剂 +8 晨昏线与星海 2026-03-19 9/450 2026-03-22 17:01 by i_cooler
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 一志愿中南化学(0703)总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
信息提示
请填处理意见