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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助,本人在做个新药,里面有异构体还有杂质,很乱,如果要把主峰旁边的异构体分开,则发现两面拉出很多杂质,想请问在做方法学研究时,一定要把主峰分纯吧?
还有就是我已经建立了一个方法,就是不分开旁边的异构体,均合成一个主峰,不分开那些杂质,那样可以吗?当然我觉得还是要把主峰分纯最好,但是杂质太多了,这样的研究有什么好办法吗?能对分离给点建议吗?目前只是试了一些色谱柱,流动相用甲醇可以看见异构体,用乙腈则分不开,水相用TFA和FA差别不大,感觉PH值对其分离影响不大,所以目前已经束手无策了,有经验的朋友能给点建议吗?多谢!附上一个色谱图

分离异构体
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够,使用UPLC分离试试,我以前分过,4个同分异构体(α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代)都能分开
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-09-02 15:58:03
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱,一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行,相当于含量方法学,其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
2楼2014-09-02 15:56:14
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voyager88

金虫 (著名写手)

如果同分异构体太多,建议你最好从原料上控制,同分异构体太难分离
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-02 16:00:12
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:58
异构体分了好几种,首先得看你的异构体类型。如果是手性异构体,走正相柱,如果是多个手性中心就需要看了,一般差向异构体反相也能分开,如果是非手性的异构体,那就摸条件吧,没什么别的办法,必须得分开才能建方法
5楼2014-09-02 17:00:05
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