24小时热门版块排行榜    

查看: 1819  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助,本人在做个新药,里面有异构体还有杂质,很乱,如果要把主峰旁边的异构体分开,则发现两面拉出很多杂质,想请问在做方法学研究时,一定要把主峰分纯吧?
还有就是我已经建立了一个方法,就是不分开旁边的异构体,均合成一个主峰,不分开那些杂质,那样可以吗?当然我觉得还是要把主峰分纯最好,但是杂质太多了,这样的研究有什么好办法吗?能对分离给点建议吗?目前只是试了一些色谱柱,流动相用甲醇可以看见异构体,用乙腈则分不开,水相用TFA和FA差别不大,感觉PH值对其分离影响不大,所以目前已经束手无策了,有经验的朋友能给点建议吗?多谢!附上一个色谱图

分离异构体
无标题.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:58
异构体分了好几种,首先得看你的异构体类型。如果是手性异构体,走正相柱,如果是多个手性中心就需要看了,一般差向异构体反相也能分开,如果是非手性的异构体,那就摸条件吧,没什么别的办法,必须得分开才能建方法
5楼2014-09-02 17:00:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱,一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行,相当于含量方法学,其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
2楼2014-09-02 15:56:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够,使用UPLC分离试试,我以前分过,4个同分异构体(α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代)都能分开
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-09-02 15:58:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

如果同分异构体太多,建议你最好从原料上控制,同分异构体太难分离
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-02 16:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +24 医学老男孩 2026-08-13 50/2500 2026-08-15 06:38 by 学员8dgXkO
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 04:21 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:08 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见