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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 分离异构体
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 分离异构体 已有6人参与

求助，本人在做个新药，里面有异构体还有杂质，很乱，如果要把主峰旁边的异构体分开，则发现两面拉出很多杂质，想请问在做方法学研究时，一定要把主峰分纯吧？
还有就是我已经建立了一个方法，就是不分开旁边的异构体，均合成一个主峰，不分开那些杂质，那样可以吗？当然我觉得还是要把主峰分纯最好，但是杂质太多了，这样的研究有什么好办法吗？能对分离给点建议吗？目前只是试了一些色谱柱，流动相用甲醇可以看见异构体，用乙腈则分不开，水相用TFA和FA差别不大，感觉PH值对其分离影响不大，所以目前已经束手无策了，有经验的朋友能给点建议吗？多谢！附上一个色谱图

分离异构体
无标题.png
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1楼 2014-09-02 15:43:57
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:17:17
把样品送到大赛璐，让他们帮你摸索条件，毕竟手性分离还是用手性柱比较的好，如果杂质没分出来，那你的主峰就不纯，分析结果堪忧啊
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
7楼2014-09-03 17:00:40
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:39
手性异构体分离还是手性柱靠谱，一般色谱柱太难。
主要把异构体分开就行，相当于含量方法学，其他杂质不干扰测定就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水滴石穿！！
2楼2014-09-02 15:56:14
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2014-09-05 16:16:47
普通HPLC柱效不够，使用UPLC分离试试，我以前分过，4个同分异构体（α、β萘环取代——API、苯环上三氟甲基邻、间——API、对取代）都能分开
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-09-02 15:58:03
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voyager88

金虫 (著名写手)
如果同分异构体太多，建议你最好从原料上控制，同分异构体太难分离
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4楼2014-09-02 16:00:12
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