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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于测丙烯酰胺的预处理和液相色谱条件
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eddy811017

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于测丙烯酰胺的预处理和液相色谱条件 已有2人参与

要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂，怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉，请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手？要怎么改？样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱，流动相用过（1）10%甲醇/90%水等度洗脱；（2）A：10%乙腈+90%水（含0.1%甲酸），B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好，第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。
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1楼 2014-08-29 10:28:19
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
eddy811017: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-08-31 10:59:11
可以考虑强阳离子交换的SPE小柱，如Strata X-c,这种除杂质的效果和回收率比HLB C18之类的都要更好。
流动相选择你的第二种方法就OK，倒峰的话，可能是你样品溶剂的问题，换流动相溶解吧
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人生若只如初见...
3楼2014-08-29 11:00:13
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sepax-Dr.G

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
eddy811017: 金币+5, ★有帮助 2014-08-31 10:58:56
Mobile phase:MeOH : H2O = 5 : 95 (v/v)我们用这个方法做的还好啊，固相萃取柱用的H2P.油炸薯条中的丙烯酰胺
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我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白
2楼2014-08-29 10:34:54
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小元88

新虫 (正式写手)
丙烯酰胺研究的挺多吧，预处理和色谱都有条件呀（我看到研究方便面的挺多的
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4楼2014-09-01 21:37:10
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