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eddy811017

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 417.9
散金: 6
帖子: 14
在线: 15.8小时
虫号: 344844
注册: 2007-04-14
性别: MM
专业: 食品

[求助] 关于测丙烯酰胺的预处理和液相色谱条件已有2人参与

要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂，怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉，请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手？要怎么改？样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱，流动相用过（1）10%甲醇/90%水等度洗脱；（2）A：10%乙腈+90%水（含0.1%甲酸），B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好，第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。

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1楼 2014-08-29 10:28:19

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

应助: 310 (大学生)
贵宾: 1.08
金币: 3243.4
散金: 869
红花: 15
帖子: 3354
在线: 235小时
虫号: 252248
注册: 2006-05-15
性别: MM
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
eddy811017: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-08-31 10:59:11

可以考虑强阳离子交换的SPE小柱，如Strata X-c,这种除杂质的效果和回收率比HLB C18之类的都要更好。
流动相选择你的第二种方法就OK，倒峰的话，可能是你样品溶剂的问题，换流动相溶解吧

人生若只如初见...

3楼2014-08-29 11:00:13

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