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[求助] 熏制食品中亚硝胺的GC-MS测定

我现在要做一批熏制肉类的N-二甲基亚硝胺含量测定。GB的方法是水蒸气提取，感觉很复杂。看文献有水产品用二氯甲烷超声提取，过活性炭柱净化的。但是在做样过程中，发现过柱后含油量还是很高，氮吹后很多的油。后来我换成用水超声，过滤后过活性炭柱，抽干用二氯甲烷洗脱，但回收率基本为零。不知道有没有做过这方面的，求帮助。

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1楼 2014-08-27 23:44:22

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zybpxy

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我只是猜测一下···
能否做沸水浴超声呢？
然后你可以试试用凯氏定氮仪做·· 不用加碱，蒸馏就行。。。但是冷凝吸收的地方换成国标推荐的方法，不要用硼酸

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走的太远，别忘了为何出发

2楼2014-08-29 21:08:13

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引用回帖:

2楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-29 21:08:13
我只是猜测一下···
能否做沸水浴超声呢？
然后你可以试试用凯氏定氮仪做·· 不用加碱，蒸馏就行。。。但是冷凝吸收的地方换成国标推荐的方法，不要用硼酸

我试过国外文献的方法，用氢氧化钠溶液100度反应，反应后肉都变成水了，然后过活性炭柱，正己烷除杂，二氯甲烷洗脱，但还是没测到回收率。国标的方法感觉不太现实，我们样品数量比较多，但送样量小，不适合用国标方法。不过还是很感谢你的思路。

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3楼2014-08-31 19:25:56

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难道大家做亚硝胺都是按国标方法嘛？亚硝胺是已知致癌物，在熏制肉类中的残留量又比较大，理论上会有很多实验室去做这个的啊，我想知道大家都做么做的。

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4楼2014-08-31 19:27:34

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