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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成纳米银的反应出现明显的团聚现象
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hetaohaitao

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成纳米银的反应出现明显的团聚现象 已有3人参与

在氮气气氛及室温条件下，将25 mL 硝酸银溶液（0.01 M）在 20min 内滴加到35 mL 0.1 M的硼氢化钠溶液（反应前硼氢化钠溶液中加入100毫克平均分子量为48000的PVP),同时磁力搅拌，硝酸银溶液滴加完后，反应持续两个小时。反应后并不能得到均匀的纳米银浆，而是发现溶液澄清，并且底部出现几个大颗粒。我是新手，不知问题出在哪里，希望前辈们给予指点和解答，谢谢！
注：以上的反应条件是按照文献上来的
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1楼 2014-08-22 16:47:50
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hetaohaitao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofellow at 2014-08-22 17:16:36
氮气气氛倒是不重要。去离子水沸腾除氧也就够了。一般应该是硼氢化钠一次性加入到硝酸银中，持续两个小时将硝酸银加入到硼氢化钠溶液中不知道是何用意，硼氢化钠非常容易水解，两个小时的时间其还原能力能稳定么？

谢谢您的解答，我的意思是在硝酸银溶液20分钟内滴加完后让反应体系继续反应两个小时已达到充分反应
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3楼2014-08-22 17:48:34
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氮气气氛倒是不重要。去离子水沸腾除氧也就够了。一般应该是硼氢化钠一次性加入到硝酸银中，持续两个小时将硝酸银加入到硼氢化钠溶液中不知道是何用意，硼氢化钠非常容易水解，两个小时的时间其还原能力能稳定么？
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想成为JACS的作者，坚持！
2楼2014-08-22 17:16:36
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硼氢化钠溶液需新制，而且要metal-trace等级的试剂。所有玻璃仪器要用王水处理。
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It is better to burn out than fade away
4楼2014-08-22 21:58:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硼氢化钠在室温以上时会与水反应生成NaBO2和氢气:
NaBH4 + 2H2O = NaBO2 + 4 H2 。
利用硼氢化钠的还原性还原硝酸银制备银纳米液溶胶，反应物的浓度很低，硼氢化钠10mmol，硝酸银1mmol，冰水浴。控制硝酸银滴入速度，8到12秒一滴，反应时间不可超过16分钟，一切过程不可强烈震荡，严防银纳米液溶胶聚沉（话说冰水浴就是为了防止这个）。
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5楼2014-08-22 22:31:21
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