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请高手指点一下菜鸟:我合成纳米银的方法对吗?已有12人参与
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我最近刚接触做银纳米粒,按照文献做了一遍,很迷茫,请高手指点,多谢一个先! 制备方法是严格按照文献上来的:剧烈搅拌条件下,向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银:向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS, 老化10小时。 现象如下:柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色,动态光散射法测粒径130nm左右,但扫UV吸收,没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色,动态光散射法测粒径110nm左右,但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄,UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大,也是没有特征吸收,只有末端吸收。 疑问:1)这个纳米银算是还是没做成啊?粒径看起来很大,但根据版上大家的说法,如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧?参考文献说粒径大概在10个nm,是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢?不过我们手边做SEM不是很方便,要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方,不知道怎么判断啊? 2)颜色变化应该发生在那一步呢?我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中,再往里面放AgNO3固体的,感觉一下子就变黄了,这个加入顺序对吗?反而后来滴加 NaBH4的时候,感觉不到什么变化。 3)原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体,进一步进行聚合的,我目前的情况可以往下进行吗? 跪求高人指点!!! |
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