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pluronic

新虫 (初入文坛)

[交流] 请高手指点一下菜鸟:我合成纳米银的方法对吗? 已有12人参与

我最近刚接触做银纳米粒,按照文献做了一遍,很迷茫,请高手指点,多谢一个先!

制备方法是严格按照文献上来的:剧烈搅拌条件下,向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银:向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS, 老化10小时。

现象如下:柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色,动态光散射法测粒径130nm左右,但扫UV吸收,没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色,动态光散射法测粒径110nm左右,但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄,UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大,也是没有特征吸收,只有末端吸收。

疑问:1)这个纳米银算是还是没做成啊?粒径看起来很大,但根据版上大家的说法,如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧?参考文献说粒径大概在10个nm,是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢?不过我们手边做SEM不是很方便,要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方,不知道怎么判断啊?
2)颜色变化应该发生在那一步呢?我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中,再往里面放AgNO3固体的,感觉一下子就变黄了,这个加入顺序对吗?反而后来滴加 NaBH4的时候,感觉不到什么变化。
3)原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体,进一步进行聚合的,我目前的情况可以往下进行吗?

跪求高人指点!!!
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7631

无虫 (小有名气)


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用动态光散射会不会不准呢?毕竟纳米银还是很容易团聚的,测的可能就是团聚体的尺寸了
3楼2013-04-09 20:43:57
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pluronic

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 7631 at 2013-04-09 20:43:57
用动态光散射会不会不准呢?毕竟纳米银还是很容易团聚的,测的可能就是团聚体的尺寸了

感谢您的回复!

我也不知道啊,我们手边最方便的一起就是动态光散射了。
11楼2013-04-10 09:47:50
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raikkonen8757

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by pluronic at 2013-04-10 09:54:34
感谢您的回复!

制备用的AgNO3浓度是0.1mM,这个算低吗?请您指点。

紫外设置没有大问题,因为刚刚还扫过其他药物的紫外,很正常。...

不敢说指点,因为我也做纳米银,以前做的别的课题,现在做这个内容也是摸索,感觉浓度很低的时候,在400nm左右不会有明显的峰,你把银提高浓度10倍试试,如果还没有,就不是这个问题了
17楼2013-04-10 10:26:20
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)



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先测几个tem再来讨论吧
2楼2013-04-09 17:45:14
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7631

无虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在200多nm处如果特别强的话会不会是柠檬酸钠的吸收?柠檬酸是由的,柠檬酸钠就不知道了。1-4个银原子的纳米银在200多nm处也有吸收
4楼2013-04-09 20:51:48
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gilderf

金虫 (小有名气)


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楼主参考的什么文献,反过来试试把低浓度硝酸银逐滴加入低浓度的硼氢化钠溶液试试。或者刚滴完就测吸收谱,如果没有400吸收峰,再降低硼氢化钠浓度做做看
5楼2013-04-09 22:16:19
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)


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动态光散色不是很准,它是水合半径
临渊羡鱼,不如归而结网:扬汤止沸,不如釜底抽薪
6楼2013-04-09 22:55:01
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wangsjzjff

木虫 (正式写手)


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我看的文献是柠檬酸钠和硝酸银分别配置再混合,就不会出现你说的混合就变黄的现象了。再加硼氢化钠没变化倒是真奇怪了,照你说的就是没再反应了?
众好之,必察焉;众恶之,必察焉
7楼2013-04-10 07:51:37
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raikkonen8757

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
淡黄色了,应该出现银了,是不是银浓度过低或者紫外的设置有问题啊
8楼2013-04-10 09:07:31
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pluronic

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-04-09 17:45:14
先测几个tem再来讨论吧

感谢回复!我也知道无pp无truth,不过实在是去电镜的地方有点远。

不过我可以再请教一个问题吗?一般银纳米粒去拍TEM是直接用反应得到的纳米银溶液去拍呢?还是要浓缩之后去拍呢?一般用什么方法浓缩呢?
9楼2013-04-10 09:44:38
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pluronic

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 7631 at 2013-04-09 20:51:48
在200多nm处如果特别强的话会不会是柠檬酸钠的吸收?柠檬酸是由的,柠檬酸钠就不知道了。1-4个银原子的纳米银在200多nm处也有吸收

感谢您的回复!

所以我觉得末端吸收可能是别的东西的吸收,比如您说的柠檬酸钠。

1-4个银原子做的纳米银那么容易做出来吗?比如这种大小的纳米银在400nm处应该有吸收吗?
10楼2013-04-10 09:47:03
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