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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请高手指点一下菜鸟：我合成纳米银的方法对吗？
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pluronic

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 7631 at 2013-04-09 20:43:57
用动态光散射会不会不准呢？毕竟纳米银还是很容易团聚的，测的可能就是团聚体的尺寸了

感谢您的回复！

我也不知道啊，我们手边最方便的一起就是动态光散射了。
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11楼2013-04-10 09:47:50
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pluronic

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by gilderf at 2013-04-09 22:16:19
楼主参考的什么文献，反过来试试把低浓度硝酸银逐滴加入低浓度的硼氢化钠溶液试试。或者刚滴完就测吸收谱，如果没有400吸收峰，再降低硼氢化钠浓度做做看

我参考的是ACS Nano上的一篇文献，2010, 4 (8), pp 4831–4839
合成方法原文是这样的，不知我有没有理解错的地方，不知可否请您帮我看一下？
“Synthesis of Ag NPs
Citrate-stabilized Ag NPs were first prepared by dropwise addition of fresh NaBH4 solution (10.6 mM, 2.5 mL) to an aqueous solution of AgNO3 (0.1 mM, 200 mL) in the presence of sodium citrate (0.1 mM) under vigorous stirring. The resultant solution was stirred for 1 h and aged for 7 days at ambient conditions before use. The long aging time is necessary for completely degrading the reducing agent of NaBH4. SDS-stabilized Ag NPs were obtained by adding 0.053 g SDS into 100 mL of aqueous solution of citrate-stabilized Ag NPs in a 250 mL round-bottom flask equipped with a stirrer, a N2 gas inlet, and a condenser, and then aging the mixture for 10 h.”
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12楼2013-04-10 09:50:48
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pluronic

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by herongkun at 2013-04-09 22:55:01
动态光散色不是很准，它是水合半径

感谢您的回复，有可能呀，实在是没有其他合适的方法
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13楼2013-04-10 09:51:18
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pluronic

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangsjzjff at 2013-04-10 07:51:37
我看的文献是柠檬酸钠和硝酸银分别配置再混合，就不会出现你说的混合就变黄的现象了。再加硼氢化钠没变化倒是真奇怪了，照你说的就是没再反应了？

感谢您的回复！

我参考的文献倒是没有提要不要分别配置再混合，我按您说的方法试试去。

请问加硼氢化钠如果有变化的话，就是颜色会发生变化吗？
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14楼2013-04-10 09:52:35
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pluronic

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by raikkonen8757 at 2013-04-10 09:07:31
淡黄色了，应该出现银了，是不是银浓度过低或者紫外的设置有问题啊

感谢您的回复！

制备用的AgNO3浓度是0.1mM，这个算低吗？请您指点。

紫外设置没有大问题，因为刚刚还扫过其他药物的紫外，很正常。
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15楼2013-04-10 09:54:34
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381988266

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是你的浓度有问题啊？把你的浓度调整下看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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吃得苦中苦，方为人上人
16楼2013-04-10 09:56:47
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raikkonen8757

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by pluronic at 2013-04-10 09:54:34
感谢您的回复！

制备用的AgNO3浓度是0.1mM，这个算低吗？请您指点。

紫外设置没有大问题，因为刚刚还扫过其他药物的紫外，很正常。...

不敢说指点，因为我也做纳米银，以前做的别的课题，现在做这个内容也是摸索，感觉浓度很低的时候，在400nm左右不会有明显的峰，你把银提高浓度10倍试试，如果还没有，就不是这个问题了
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17楼2013-04-10 10:26:20
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jufengwangji

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
会不会是吸收了空气当中的H2S生成Ag2S这种淡黄色的粉体
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18楼2013-04-11 19:50:23
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luoluo2001

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by jufengwangji at 2013-04-11 19:50:23
会不会是吸收了空气当中的H2S生成Ag2S这种淡黄色的粉体

Ag2S是黄色的？！
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19楼2013-04-11 20:07:06
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weiyongscut

金虫 (正式写手)

王者归来
★
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3楼: Originally posted by 7631 at 2013-04-09 20:43:57
用动态光散射会不会不准呢？毕竟纳米银还是很容易团聚的，测的可能就是团聚体的尺寸了

我们老师也说好像动态激光散射测纳米粒子的尺寸是不准的
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每个人心中都有一个梦
20楼2013-05-26 08:34:02
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