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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请高手指点一下菜鸟：我合成纳米银的方法对吗？
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pluronic

新虫 (初入文坛)

[交流] 请高手指点一下菜鸟：我合成纳米银的方法对吗？ 已有12人参与

我最近刚接触做银纳米粒，按照文献做了一遍，很迷茫，请高手指点，多谢一个先！

制备方法是严格按照文献上来的：剧烈搅拌条件下，向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银：向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS， 老化10小时。

现象如下：柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色，动态光散射法测粒径130nm左右，但扫UV吸收，没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色，动态光散射法测粒径110nm左右，但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄，UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大，也是没有特征吸收，只有末端吸收。

疑问：1）这个纳米银算是还是没做成啊？粒径看起来很大，但根据版上大家的说法，如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧？参考文献说粒径大概在10个nm，是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢？不过我们手边做SEM不是很方便，要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方，不知道怎么判断啊？
2）颜色变化应该发生在那一步呢？我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中，再往里面放AgNO3固体的，感觉一下子就变黄了，这个加入顺序对吗？反而后来滴加 NaBH4的时候，感觉不到什么变化。
3）原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体，进一步进行聚合的，我目前的情况可以往下进行吗？

跪求高人指点！！！
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1楼 2013-04-09 17:31:58
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weiyongscut

金虫 (正式写手)

王者归来
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 7631 at 2013-04-09 20:43:57
用动态光散射会不会不准呢？毕竟纳米银还是很容易团聚的，测的可能就是团聚体的尺寸了

我们老师也说好像动态激光散射测纳米粒子的尺寸是不准的
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每个人心中都有一个梦
20楼2013-05-26 08:34:02
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先测几个tem再来讨论吧
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2楼2013-04-09 17:45:14
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7631

无虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用动态光散射会不会不准呢？毕竟纳米银还是很容易团聚的，测的可能就是团聚体的尺寸了
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3楼2013-04-09 20:43:57
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7631

无虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在200多nm处如果特别强的话会不会是柠檬酸钠的吸收？柠檬酸是由的，柠檬酸钠就不知道了。1-4个银原子的纳米银在200多nm处也有吸收
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4楼2013-04-09 20:51:48
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