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pluronic

新虫 (初入文坛)

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[交流] 请高手指点一下菜鸟：我合成纳米银的方法对吗？已有12人参与

我最近刚接触做银纳米粒，按照文献做了一遍，很迷茫，请高手指点，多谢一个先！

制备方法是严格按照文献上来的：剧烈搅拌条件下，向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银：向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS，老化10小时。

现象如下：柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色，动态光散射法测粒径130nm左右，但扫UV吸收，没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色，动态光散射法测粒径110nm左右，但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄，UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大，也是没有特征吸收，只有末端吸收。

疑问：1）这个纳米银算是还是没做成啊？粒径看起来很大，但根据版上大家的说法，如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧？参考文献说粒径大概在10个nm，是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢？不过我们手边做SEM不是很方便，要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方，不知道怎么判断啊？
2）颜色变化应该发生在那一步呢？我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中，再往里面放AgNO3固体的，感觉一下子就变黄了，这个加入顺序对吗？反而后来滴加 NaBH4的时候，感觉不到什么变化。
3）原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体，进一步进行聚合的，我目前的情况可以往下进行吗？

跪求高人指点！！！

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1楼2013-04-09 17:31:58

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pluronic

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by gilderf at 2013-04-09 22:16:19
楼主参考的什么文献，反过来试试把低浓度硝酸银逐滴加入低浓度的硼氢化钠溶液试试。或者刚滴完就测吸收谱，如果没有400吸收峰，再降低硼氢化钠浓度做做看

我参考的是ACS Nano上的一篇文献，2010, 4 (8), pp 4831–4839
合成方法原文是这样的，不知我有没有理解错的地方，不知可否请您帮我看一下？
“Synthesis of Ag NPs
Citrate-stabilized Ag NPs were first prepared by dropwise addition of fresh NaBH4 solution (10.6 mM, 2.5 mL) to an aqueous solution of AgNO3 (0.1 mM, 200 mL) in the presence of sodium citrate (0.1 mM) under vigorous stirring. The resultant solution was stirred for 1 h and aged for 7 days at ambient conditions before use. The long aging time is necessary for completely degrading the reducing agent of NaBH4. SDS-stabilized Ag NPs were obtained by adding 0.053 g SDS into 100 mL of aqueous solution of citrate-stabilized Ag NPs in a 250 mL round-bottom flask equipped with a stirrer, a N2 gas inlet, and a condenser, and then aging the mixture for 10 h.”