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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » LC-MS/MS三重四级杆定性的操作步骤
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taoly123

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技术 分析 四级质谱仪

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1楼 2014-08-17 19:19:42
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rootulysses

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很基本的东西，建议学一学基础知识和找人学基本操作，你现在的水平暂时不适合用这台仪器！
定性用这台很困难，除非你有对照品
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2楼2014-08-18 09:35:00
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weifgilew

新虫 (小有名气)
这个基本操作和原理楼主还不懂？很多东西三言两语这里说不清楚的，建议楼主先看看书看看手册先去学习和了解
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3楼2014-08-18 09:45:57
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是液质联用的话，如果只分析其中特定的某一组分，最好是设定时间范围，使改组分进入质谱系统，其余组分直接排走。至于扫描条件的话这个你最好咨询对这台仪器比较熟悉的人帮你，有一般值，但根据样品的不同参数不同的，如果你不是很明白的话，还是找个熟悉的人来弄吧，毕竟仪器挺贵的，维护还是比较麻烦的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-08-18 12:57:44
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taoly123

禁虫 (小有名气)
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5楼2014-08-18 14:11:20
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taoly123

禁虫 (小有名气)
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6楼2014-08-18 14:12:49
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoly123 at 2014-08-18 14:11:20
谢谢您，我做这个半年了，之前主要是定量，条件优化是用标准品优化，例如三聚氰胺，我手动进样优化电压温度压力等条件，我现在弄不明白的是，如果我不知道混合物里面的某一个物质是什么，当然也就没有对照品，那么 ...

你不是LC-MS么，你可是计算或实际测定一下柱后体积，计算出进入MS的时间，然后将前面的排走，到目标组分了再进MS就行了呀。如果还不了解组分的性质的话，建议还是采取保守点的参数，使之先是分子离子峰情况，然后再施加电压等裂解产生碎片峰比较好。根据测定的情况再考虑是不是更换更合适的离子源。
我原来用离子肼的，没怎么用过三重四级杆，不过我想原理都是想通的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2014-08-18 15:44:59
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rootulysses

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by taoly123 at 2014-08-18 14:12:49
谢谢您，我做这个半年了，之前主要是定量，条件优化是用标准品优化，例如三聚氰胺，我手动进样优化电压温度压力等条件，我现在弄不明白的是，如果我不知道混合物里面的某一个物质是什么，当然也就没有对照品，那么 ...

楼主前面说的太谦虚，我误解了，定性分析的话，首先确定你需要的这个出峰位置，调节条件打出质谱数据，然后针对它做一个2级，有了数据再和网上数据库对比
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8楼2014-08-20 14:36:58
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lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、操作大型仪器之前，首先应了解该仪器所涉及的理论知识；
2、然后让具有该仪器操作资质的老师带您学习一下，并自己编写出“XXX型液质联用仪操作规程”，规程中详细列出：第一步，如何开机预热；第二部，如何清洁通道以针头；第三步，如何查看仪器是否进入工作状态；第四步，如何编辑方法和设置参数…………
3、按照规程用标准品溶液练习操作，直至编辑打印出图谱报告；
4、编写仪器的维护保养规程，熟悉所使用仪器日常的养护方法；
5、若仍然感觉没有完全掌握，还可以自己看书学习，例如：化学工业出版社2013年出版的《实用农畜产品质量安全检测技术》中，所涉及到的仪器使用都有现成的操作规程，也包括紫外可见分光光度计操作规程、液相色谱仪的操作规程、气相色谱仪的操作规程、液质联用仪操作规程、气质联用仪操作规程、原子吸收仪操作规程等等，并且例举了几十种检测方法，均以检验规程的形式出现，非常实用！若将书中的所有规程都拿出来合并后，就是一本质检机构的完美的《作业指导书》
6、总之，遇到问题就一定要想办法，办法总比问题多。
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9楼2014-08-21 08:40:39
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