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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相求助、求大家帮忙解答下吧。
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疯子hplc

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相求助、求大家帮忙解答下吧。 已有6人参与

在同样的条件下测试同样的三个样品、除了称样的时间不一样其他条件完全一样、但是结果却相差很多。想了很多的原因、觉得可能是称量的问题，但是称量的时候是特别注意的、没有明显的操作失误、真的不知道自己错在哪里、求大家帮 忙解答下吧。如果真的是称量的问题、那么称量时需要特别注意些什么呢？
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1楼 2014-08-15 19:37:05
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pingaialn

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:20
有这样的原因，第一，你用溶解样品的溶剂是什么？如果容易挥发也会造成样品前后不一样，因为你三份样品进hplc是有时间差的，如果溶剂挥发的话也会造成这个情况。第二，样品在这种溶剂不稳定，可以考虑换溶剂。第三，pH影响，你可以看看液相上有没有多余的杂质生成，或者某些杂质变大了。

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2楼2014-08-15 21:11:18
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pingaialn

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:26
第四，称量的样品保证是烘干的。

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3楼2014-08-15 21:13:16
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3sh3rx3q_lz

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by pingaialn at 2014-08-15 21:13:16
第四，称量的样品保证是烘干的。

色谱柱平衡的怎样？是否被污染？样品极性与pH关系是否会随之变化而变化

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4楼2014-08-15 22:11:13
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pingaialn

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by 3sh3rx3q_lz at 2014-08-15 22:11:13
色谱柱平衡的怎样？是否被污染？样品极性与pH关系是否会随之变化而变化
...

色谱柱是有一定寿命的，不用的时候你应该用纯甲醇和百分之十的甲醇水溶液对色谱柱进行交替保养，每次半小时，尽可能除去杂质。另外，尽量选择和样品极性相近的溶剂但是不要挥发性太大。

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5楼2014-08-16 06:14:51
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:44
会不会是HPLC的问题？你用一个样品反复测几次试试，看看结果怎么样，如果还是相差很大，那么HPLC就有问题了
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6楼2014-08-16 09:15:33
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虫末末

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-16 18:32:49
3次的柱压一样不？
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7楼2014-08-16 18:26:58
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也觉得样品稳定的话，只要你配制没问题不应该差这么多。建议先按6楼说的做，用你配制的一个样品重复进样几针看重复性如何（你做含量的话，系统适用性不是应该做了？）。
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8楼2014-08-17 09:38:23
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匿名

禁虫 (知名作家)
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9楼2014-08-18 04:38:29
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