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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 氨氮的测定如何消除铁的干扰？
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pinenut

金虫 (小有名气)

[求助] 氨氮的测定如何消除铁的干扰？ 已有2人参与

现有1ml水样，氨氮浓度在1ppm左右，而铁的浓度在400ppm左右，其中包括二价铁和三价铁，请问如何能够准确测定其中的氨氮浓度。我不清楚如何才能消除铁的干扰。
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1楼 2014-08-10 01:19:07
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pinenut

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 义哥 at 2014-08-10 10:31:45
多加点氢氧化钠，把PH调高些在测。

你就不怕过多的碱会与氨氮反应，影响测定。
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3楼2014-08-10 10:54:13
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pinenut

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 义哥 at 2014-08-10 11:55:09
你的氨氮这么小要是不加热不往里曝气氨氮怎么会出来...

有些文献中的铁含量比这还高，但是用水杨酸硝普钠法同样可以测出氨氮来。他们在配制标线的时候加入基本上同样浓度的铁，在650nm测定吸光度，我按照这种方法来做线性也是非常好的，但是如果铁的浓度发生改变的话，曲线的斜率会发生明显的变化，对于这一点我不知道如何去控制。因为我在试验过程中我的铁的浓度可能是逐渐降低的。此外，650nm处的吸光度很低，基本上在0.1以下（对应的浓度约为0,1,2,3,4,5ppm），所以铁的浓度的变化可能会造成很大的误差。（ps。我用的是10mm的比色皿）
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5楼2014-08-10 12:47:22
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pinenut

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 古木 at 2014-08-12 15:47:10
放点氧化镁蒸馏试试？

1ml样品如何蒸馏？不过这几天我想到了一种方法，试验了几次效果还不错。
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7楼2014-08-13 10:18:52
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pinenut

金虫 (小有名气)
★
stormxuhao: 金币+1, 感谢分享 2014-08-17 09:11:10
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8楼: Originally posted by 古木 at 2014-08-13 16:26:45
什么方法...

其实还是传统的水杨酸硝普钠法，不过样品需要预处理，稍微调节下pH（具体可以参考铁的ph-Eh）。之前有文献讲这个的，但是样品处理上讲的不是很清楚，所以我就摸索了一下。
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10楼2014-08-17 00:06:50
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pinenut

金虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by 小耳朵0527 at 2015-01-12 10:47:31
楼主能不能具体说一下，或者把看到的文献说一下也行，我最近也在测氨氮，而且水样里的铁离子每次都有变化，感觉测出来的氨氮值总是偏高...

不知道你铁的浓度有多高，我是用缓冲溶液（PH调节到7.4左右）来调节PH是绝大多数铁沉淀下来，我用过缓冲溶液来沉淀500ppm的Cu，和不含Cu的溶液做比较，二者差异不先显著。不过如果金属和有机物络合了可能就不太好办了！
此外不知道你的氨氮浓度有多高，其实用缓冲溶液来处理，一定程度上对氨氮是稀释的。如果浓度太低的话可能不太准了。

我说的这些方法只能适用于少数情况（比如说样品量很少）。普遍的做法是先蒸馏再滴定！
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12楼2015-01-12 17:00:27
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pinenut

金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by 小耳朵0527 at 2015-01-13 10:39:06
我的比较麻烦，因为要看整个反应过程中氨氮跟硝酸根的走势，每次只取一两毫升，蒸馏滴定都不太可行，不过还是谢谢你啦...

哦，这样啊!明白了，这种实验我做过！一般这种实验都参考方法文献：
A manual colorimetric procedure for measuring ammonium nitrogen in soil and plant Kjeldahl digests。水杨酸硝普钠法测的，你的水样应该成分是比较简单的，基本上只有铁干扰（你的应该是二价铁吧）
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14楼2015-01-13 14:06:12
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pinenut

金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 小耳朵0527 at 2015-01-15 10:25:55
恩，是二价铁，你能把这篇文献发我一份吗？这个数据库的权限我们学校没有买，我下不下来...

该文献在小木虫上直接就有！搜题目可以直接下载
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16楼2015-01-15 14:28:55
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