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张茜茜

新虫 (初入文坛)

[求助] 测定水样中Ca Mg消除基体干扰的做法。

看文献说原子吸收测定 Ca, Mg 时需要加入 La2O3 消除基体干扰,如何加入?具体加入量为多少?需要做不同梯度的溶液吗?哪位大虾来帮忙一下。比如说测定自来水中的钙和镁,具体操作怎么弄啊?

3Q
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lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
张茜茜: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-04-11 21:20:18
padodo: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-12 08:30:08
1、钙(Ca)
火焰类型1:空气-乙炔,富燃焰
线性范围(μg/mL)        0.05~15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2:笑气-乙炔,富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰:
     在空气-乙炔火焰中常受溶液中PO43-、SiO32-等阴离子的干扰,故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度Sr为5000μg/mL,La为10,000μg/mL。
     钙也可以用笑气-乙炔火焰测定,在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离,故应加入2000~5000μg/mL的K+以抑制干扰即可。
空气-乙炔测定的灵敏度高于笑气-乙炔火焰。

2、镁(Mg)
火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰
线性范围(μg/mL)        0.003~0.4
特征浓度(μg/mL)        0.005
检出限(μg/mL)        0.001
干扰:
    在空气-乙炔火焰中最常见的干扰可以加入“释放剂”克服,最常使用的释放剂是Sr(1000~5000μg/mL)或La(10000μg/mL)。
酸度对测定有影响,故应控制标准溶液和样品的酸度一致。
    Mg是最灵敏的元素之一,应严格控制水和试剂的空白,避免试剂、容器、实验室灰尘的污染。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
5楼2012-04-11 17:17:05
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-12 08:29:44
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时,这些化学干扰可被抑制。
镧盐太贵,通常加锶盐,100毫升测定体积中加200克/升的氯化锶2.5毫升.
2楼2012-04-11 14:34:09
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、铍,钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时,这些化学干扰可被抑制。
镧盐太贵,通常加锶盐,100毫升测定体积中加200克/升的氯化锶2.5毫升.
3楼2012-04-11 14:35:58
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Yangge642220

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-11 17:17:05:
1、钙(Ca)
火焰类型1:空气-乙炔,富燃焰
线性范围(μg/mL)        0.05~15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2:笑气-乙炔,富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰:
     在空气-乙 ...

加空白,扣除空白就把锶盐里边的Ca就扣除了
11楼2012-05-13 03:44:00
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普通回帖

猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助! 2012-04-12 08:29:53
可以加点TEA为掩蔽剂,AAS原子吸收检测!
爱我吧,猪猪!
4楼2012-04-11 16:50:25
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张茜茜

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-11 17:17:05:
1、钙(Ca)
火焰类型1:空气-乙炔,富燃焰
线性范围(μg/mL)        0.05~15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2:笑气-乙炔,富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰:
     在空气-乙 ...

标线中如果我加Sr,不用考虑Ca的含量?
6楼2012-04-11 21:28:21
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lchn18

金虫 (正式写手)

标曲及样品中都要加入Sr,不用考虑Ca的含量。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
7楼2012-04-12 08:20:38
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张茜茜

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-04-11 14:34:09:
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作 ...

怎么修改悬赏金币数额啊,我也想给你一个金币。
8楼2012-04-12 12:06:42
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liun119

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-04-11 14:34:09:
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作 ...

我这里也是加锶盐的,当时是带我的人叫我加的,问一下这个加锶盐的文献出处是哪里?是哪个标准里提到的,我记得当时我查过似乎标准里都是加镧盐的.
9楼2012-04-12 14:35:11
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yunjun3

木虫 (著名写手)

dz/t0064-12-93
10楼2012-04-12 15:42:40
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