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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 测定水样中Ca Mg消除基体干扰的做法。
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张茜茜

新虫 (初入文坛)

[求助] 测定水样中Ca Mg消除基体干扰的做法。

看文献说原子吸收测定 Ca, Mg 时需要加入 La2O3 消除基体干扰，如何加入？具体加入量为多少？需要做不同梯度的溶液吗？哪位大虾来帮忙一下。比如说测定自来水中的钙和镁，具体操作怎么弄啊？

3Q
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1楼2012-04-11 14:23:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
张茜茜: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-04-11 21:20:18
padodo: 金币+3, 感谢应助！ 2012-04-12 08:30:08
1、钙（Ca）
火焰类型1：空气－乙炔，富燃焰
线性范围（μg/mL）        0.05～15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2：笑气－乙炔，富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰：
     在空气－乙炔火焰中常受溶液中PO43-、SiO32-等阴离子的干扰，故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度Sr为5000μg/mL，La为10,000μg/mL。
     钙也可以用笑气－乙炔火焰测定，在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离，故应加入2000～5000μg/mL的K+以抑制干扰即可。
空气－乙炔测定的灵敏度高于笑气－乙炔火焰。

2、镁（Mg）
火焰类型：空气－乙炔，贫燃焰
线性范围（μg/mL）        0.003～0.4
特征浓度(μg/mL)        0.005
检出限(μg/mL)        0.001
干扰：
    在空气－乙炔火焰中最常见的干扰可以加入“释放剂”克服，最常使用的释放剂是Sr（1000～5000μg/mL）或La（10000μg/mL）。
酸度对测定有影响，故应控制标准溶液和样品的酸度一致。
    Mg是最灵敏的元素之一，应严格控制水和试剂的空白，避免试剂、容器、实验室灰尘的污染。
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[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
5楼2012-04-11 17:17:05
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-12 08:29:44
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时，这些化学干扰可被抑制。
镧盐太贵,通常加锶盐,100毫升测定体积中加200克/升的氯化锶2.5毫升.
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2楼2012-04-11 14:34:09
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、铍,钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时，这些化学干扰可被抑制。
镧盐太贵,通常加锶盐,100毫升测定体积中加200克/升的氯化锶2.5毫升.
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3楼2012-04-11 14:35:58
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Yangge642220

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-11 17:17:05:
1、钙（Ca）
火焰类型1：空气－乙炔，富燃焰
线性范围（μg/mL）        0.05～15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2：笑气－乙炔，富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰：
     在空气－乙 ...

加空白，扣除空白就把锶盐里边的Ca就扣除了
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11楼2012-05-13 03:44:00
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普通回帖

猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-12 08:29:53
可以加点TEA为掩蔽剂，AAS原子吸收检测！
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爱我吧，猪猪！
4楼2012-04-11 16:50:25
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张茜茜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-11 17:17:05:
1、钙（Ca）
火焰类型1：空气－乙炔，富燃焰
线性范围（μg/mL）        0.05～15
特征浓度(μg/mL)        0.084
检出限(μg/mL)        0.017
火焰类型2：笑气－乙炔，富燃焰
特征浓度(μg/mL)        0.049
干扰：
     在空气－乙 ...

标线中如果我加Sr，不用考虑Ca的含量？
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6楼2012-04-11 21:28:21
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lchn18

金虫 (正式写手)
标曲及样品中都要加入Sr，不用考虑Ca的含量。
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[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
7楼2012-04-12 08:20:38
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张茜茜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-04-11 14:34:09:
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作 ...

怎么修改悬赏金币数额啊，我也想给你一个金币。
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8楼2012-04-12 12:06:42
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liun119

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-04-11 14:34:09:
谰盐或锶盐叫释放剂比较合适.
钙 和 镁 用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作 ...

我这里也是加锶盐的,当时是带我的人叫我加的,问一下这个加锶盐的文献出处是哪里?是哪个标准里提到的，我记得当时我查过似乎标准里都是加镧盐的.
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9楼2012-04-12 14:35:11
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yunjun3

木虫 (著名写手)
dz/t0064-12-93
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10楼2012-04-12 15:42:40
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