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hunter3401新虫 (小有名气)
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【求助】纳氏试剂分光法测氨氮时出现红色沉淀是怎么回事 已有13人参与
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| 本人在用纳氏试剂分光法测氨氮时，加完纳氏试剂放置10几分钟之后，发现底部有很多红色的沉淀，和碘化汞的颜色有点像，请教各位虫友是怎么回事 |
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 水质监测 |
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zfvv2353
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5楼2010-12-15 08:29:29
chene
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poyoro(金币+1):积极奖励^_^ 2010-12-15 23:29:40
poyoro(金币+1):积极奖励^_^ 2010-12-15 23:29:40
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“二氯化汞在溶解的过程中”的沉淀可能是： 1 变质的二氯化汞，不溶。换试剂。 2 是HgI2。配制纳氏试剂时，各试剂的用量很关键。刚开始Hg2+与I-先生成HgI2红色沉淀，其迅速与过量I-生成[HgI4]2-而溶解，所以当红色沉淀不再溶解时表明I-不再过量，这时应停止加入HgCl2。如果加入的HgCl2过量，[HgI4]2-分解也会产生HgI2红色沉淀的。“黑暗处静置”可减缓[HgI4]2-的分解。 附：干扰及其消除-氨氮 一、项目名称：氨氮 二、方法名称:纳氏试剂比色法 三、干扰及其消除 大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊的物质都将有严重的干扰。 1．浊 度 水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。 2．有机物质 脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。 酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。 3．金属与非金属离子 干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、Mg2+和Fe3+等离子。加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。 与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。 一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。 另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。 四、注意事项 (1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。 (2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放 置2～3d，取其上清液使用。 (3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。 (4)纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。 |
7楼2010-12-15 22:25:24
五柳
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