TLC 跑板成带状到底是怎么回事啊？ - 药学 - 天然药物化学

11楼2014-07-31 10:12:17

jiyannangxj

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:31

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10楼: Originally posted by Wendyyang001 at 2014-07-31 09:56:59
我是分离一些有酪氨酸酶抑制作用的活性物质，具体的成分都是未知的，现在就是在尝试~~而且我以前也没接触过这方面的实验~~所以问题很多，我现在跑板的物质是正丁醇部位的萃取物，然后用乙醇溶的，上样量也不大，只 ...

正丁醇部位的物质极性很大，皂苷，糖类，鞣质，色素，总之羟基很多。用硅胶根本分不了，最好用粗一点的凝胶（纯甲醇）试试，常压ods柱（甲醇水系统）试试，最好用荧光TLC板检测。

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12楼2014-07-31 10:21:29

cjpballack

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Wendyyang001: 金币+1 2014-07-31 15:52:30
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:00

一个是点样量太大了，加酸还没有改善的话加一点水试试~如果还是拖尾，可能是色素类物质，那拖尾就正常了~

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但行好事，莫问前程

13楼2014-07-31 10:48:24

Wendyyang001

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12楼: Originally posted by jiyannangxj at 2014-07-31 10:21:29
正丁醇部位的物质极性很大，皂苷，糖类，鞣质，色素，总之羟基很多。用硅胶根本分不了，最好用粗一点的凝胶（纯甲醇）试试，常压ods柱（甲醇水系统）试试，最好用荧光TLC板检测。
...

我的样品先是用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分别萃取了一下，然后正丁醇部位又分别用蒸馏水，30%，50%，70%，95%的乙醇过了大孔树脂砍断，然后我就是想把每一步的分离物活性追踪一下看下活性，然后跑板试试看看每一步的分离物中都有什么组分，对于有活性的分离物再继续过柱子分离。前辈按照你说的我是不是没有必要把正丁醇萃取的首次分离物跑硅胶板啊？直接一次一次分下去就可以了？

14楼2014-07-31 15:42:12

Wendyyang001

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5楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-07-31 08:59:36
可能是你点样量太大了吧展开剂试着加点水试一下

嗯嗯~~我今天下午就准备加点水爬爬板试试~~如果再不行估计就是硅胶板不合适了~~

15楼2014-07-31 15:46:45

Wendyyang001

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11楼: Originally posted by 麦田1117 at 2014-07-31 10:12:17
点样后彻底晾干再跑板？

我一般点完样后都是在干燥器里放半个小时才放层析缸的~~应该是晾干了吧?

16楼2014-07-31 15:49:51

caojiaqing88

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9楼: Originally posted by Wendyyang001 at 2014-07-31 09:48:44
我的样品是正丁醇萃取物，然后用无水乙醇溶的，点样只是用毛细管点了一下，量不算大啊~~而且昨天把样品稀释了一倍，效果还是一样~~真是郁闷啊~~~...

正丁醇部位的呀，试一下氯仿：甲醇：水=6.5:3.5:1或者正丁醇：乙酸：水=4:1:5（取上层）作为展开系统试试吧，看下成点性怎么样。

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17楼2014-07-31 21:40:37

jiyannangxj

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14楼: Originally posted by Wendyyang001 at 2014-07-31 15:42:12
我的样品先是用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分别萃取了一下，然后正丁醇部位又分别用蒸馏水，30%，50%，70%，95%的乙醇过了大孔树脂砍断，然后我就是想把每一步的分离物活性追踪一下看下活性，然后跑板试试看看每一步 ...

那粗样很多成分挤在一起根本看不到明显的点状物，尤其是极性大的东西，还是过凝胶ODS然后再点，慢慢就会有点了

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18楼2014-07-31 22:11:33