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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » TLC 跑板成带状到底是怎么回事啊？
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)

[交流] TLC 跑板成带状到底是怎么回事啊？

各位大侠，我在做对未知成分的分离，样品溶解在无水乙醇中，用的是硅胶G板，展开剂是氯仿-甲醇体系，从1:1的比例开始试，有时加少量乙酸，碘蒸气显色，但是都是条带状，有的条带靠下，有的靠上，试到甲醇：氯仿=7:3时结果从头到尾都是条带状，根本没有分离开的圆点，现在一点头绪都没有，希望和大家交流一下经验，看看到底是哪里出问题了~~
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1楼 2014-07-30 08:54:56
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-07-31 08:59:36
可能是你点样量太大了吧 展开剂试着加点水试一下

我是用毛细管点了一下，就一个小圆点~~难道是浓度太大了？？？
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7楼2014-07-31 09:45:36
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by caojiaqing88 at 2014-07-31 09:40:31
样品没溶解好，点样量太大，系统不好，样品极性太大很多原因会产生的。

我的样品是正丁醇萃取物，然后用无水乙醇溶的，点样只是用毛细管点了一下，量不算大啊~~而且昨天把样品稀释了一倍，效果还是一样~~真是郁闷啊~~~
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9楼2014-07-31 09:48:44
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by jiyannangxj at 2014-07-31 09:45:46
你要分什么啊？极性这么大，不是色素就是糖类，不脱尾才怪呢！

我是分离一些有酪氨酸酶抑制作用的活性物质，具体的成分都是未知的，现在就是在尝试~~而且我以前也没接触过这方面的实验~~所以问题很多，我现在跑板的物质是正丁醇部位的萃取物，然后用乙醇溶的，上样量也不大，只是用毛细管点了一下，高手~~~求指点啊~~
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10楼2014-07-31 09:56:59
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by jiyannangxj at 2014-07-31 10:21:29
正丁醇部位的物质极性很大，皂苷，糖类，鞣质，色素，总之羟基很多。用硅胶根本分不了，最好用粗一点的凝胶（纯甲醇）试试，常压ods柱（甲醇水系统）试试，最好用荧光TLC板检测。
...

我的样品先是用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分别萃取了一下，然后正丁醇部位又分别用蒸馏水，30%，50%，70%，95%的乙醇过了大孔树脂砍断，然后我就是想把每一步的分离物活性追踪一下看下活性，然后跑板试试看看每一步的分离物中都有什么组分，对于有活性的分离物再继续过柱子分离。前辈按照你说的我是不是没有必要把正丁醇萃取的首次分离物跑硅胶板啊？直接一次一次分下去就可以了？
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14楼2014-07-31 15:42:12
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-07-31 08:59:36
可能是你点样量太大了吧 展开剂试着加点水试一下

嗯嗯~~我今天下午就准备加点水爬爬板试试~~如果再不行估计就是硅胶板不合适了~~
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15楼2014-07-31 15:46:45
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by 麦田1117 at 2014-07-31 10:12:17
点样后彻底晾干再跑板？

我一般点完样后都是在干燥器里放半个小时才放层析缸的~~应该是晾干了吧?
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16楼2014-07-31 15:49:51
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by caojiaqing88 at 2014-07-31 21:40:37
正丁醇部位的呀，试一下氯仿：甲醇：水=6.5:3.5:1或者正丁醇：乙酸：水=4:1:5（取上层）作为展开系统试试吧，看下成点性怎么样。...

好哒~~我试一下~~谢啦~~
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24楼2014-08-01 09:17:00
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by trywpl at 2014-08-01 07:24:28
楼主说得不清楚，到底是从原点到前沿整个条带还是分开的点子才成一字型带状？第一种情况，是点样量大了，第二种情况，是点样形成了空心点，需要多次点样的话，每次点时都要在上次点后溶剂挥干再点，不要溶剂不干就连 ...

甲醇：氯仿7:3，加了几滴乙酸，碘缸染色完了就是这个样子了，麻烦前辈给分析一下呗~~
TLC 跑板成带状到底是怎么回事啊？
甲醇氯仿7：3加4滴乙酸染色后.jpg
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25楼2014-08-01 11:17:38
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