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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)

[交流] TLC 跑板成带状到底是怎么回事啊?

各位大侠,我在做对未知成分的分离,样品溶解在无水乙醇中,用的是硅胶G板,展开剂是氯仿-甲醇体系,从1:1的比例开始试,有时加少量乙酸,碘蒸气显色,但是都是条带状,有的条带靠下,有的靠上,试到甲醇:氯仿=7:3时结果从头到尾都是条带状,根本没有分离开的圆点,现在一点头绪都没有,希望和大家交流一下经验,看看到底是哪里出问题了~~
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

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Wendyyang001: 金币+4 2014-07-31 15:42:36
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:31
引用回帖:
10楼: Originally posted by Wendyyang001 at 2014-07-31 09:56:59
我是分离一些有酪氨酸酶抑制作用的活性物质,具体的成分都是未知的,现在就是在尝试~~而且我以前也没接触过这方面的实验~~所以问题很多,我现在跑板的物质是正丁醇部位的萃取物,然后用乙醇溶的,上样量也不大,只 ...

正丁醇部位的物质极性很大,皂苷,糖类,鞣质,色素,总之羟基很多。用硅胶根本分不了,最好用粗一点的凝胶(纯甲醇)试试,常压ods柱(甲醇水系统)试试,最好用荧光TLC板检测。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2014-07-31 10:21:29
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

帮顶~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
2楼2014-07-30 09:43:58
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麦田1117

新虫 (初入文坛)

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:28:52
点样后彻底晾干再跑板?
11楼2014-07-31 10:12:17
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knight1123

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:28:40
用氯仿本身就容易拖尾。你看看EA溶解不,可行的话用EA和石油醚配制展开剂。再跑硅胶板。
3楼2014-07-30 10:18:29
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holmessakura

木虫 (小有名气)

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:28:46
原因很多啊,1 点样量太大2 样品中某一组分含量太大3 系统没选好;建议,量大的话过 一个中压分个段看看。
4楼2014-07-30 22:41:56
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

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Wendyyang001: 金币+2 2014-07-31 09:45:44
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:05
可能是你点样量太大了吧 展开剂试着加点水试一下
Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
5楼2014-07-31 08:59:36
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

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Wendyyang001: 金币+1 2014-07-31 15:51:52
Wendyyang001: 金币+1 2014-07-31 15:52:30
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:00
一个是点样量太大了,加酸还没有改善的话加一点水试试~如果还是拖尾,可能是色素类物质,那拖尾就正常了~
但行好事,莫问前程
13楼2014-07-31 10:48:24
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caojiaqing88

金虫 (小有名气)

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Wendyyang001: 金币+2 2014-08-01 09:17:07
引用回帖:
9楼: Originally posted by Wendyyang001 at 2014-07-31 09:48:44
我的样品是正丁醇萃取物,然后用无水乙醇溶的,点样只是用毛细管点了一下,量不算大啊~~而且昨天把样品稀释了一倍,效果还是一样~~真是郁闷啊~~~...

正丁醇部位的呀,试一下氯仿:甲醇:水=6.5:3.5:1或者正丁醇:乙酸:水=4:1:5(取上层)作为展开系统试试吧,看下成点性怎么样。
17楼2014-07-31 21:40:37
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匿名

用户注销 (文坛精英)


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Wendyyang001: 金币+2 2014-08-01 11:18:13
本帖仅楼主可见
21楼2014-08-01 07:24:28
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有些东西不适合用硅胶分离的!
26楼2014-08-01 20:38:34
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普通回帖

caojiaqing88

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:13
样品没溶解好,点样量太大,系统不好,样品极性太大很多原因会产生的。
6楼2014-07-31 09:40:31
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-07-31 08:59:36
可能是你点样量太大了吧 展开剂试着加点水试一下

我是用毛细管点了一下,就一个小圆点~~难道是浓度太大了???
7楼2014-07-31 09:45:36
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-07-31 20:29:19
你要分什么啊?极性这么大,不是色素就是糖类,不脱尾才怪呢!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-07-31 09:45:46
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by caojiaqing88 at 2014-07-31 09:40:31
样品没溶解好,点样量太大,系统不好,样品极性太大很多原因会产生的。

我的样品是正丁醇萃取物,然后用无水乙醇溶的,点样只是用毛细管点了一下,量不算大啊~~而且昨天把样品稀释了一倍,效果还是一样~~真是郁闷啊~~~
9楼2014-07-31 09:48:44
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Wendyyang001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jiyannangxj at 2014-07-31 09:45:46
你要分什么啊?极性这么大,不是色素就是糖类,不脱尾才怪呢!

我是分离一些有酪氨酸酶抑制作用的活性物质,具体的成分都是未知的,现在就是在尝试~~而且我以前也没接触过这方面的实验~~所以问题很多,我现在跑板的物质是正丁醇部位的萃取物,然后用乙醇溶的,上样量也不大,只是用毛细管点了一下,高手~~~求指点啊~~
10楼2014-07-31 09:56:59
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