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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 专题橱窗 » 2007年高分子版交流贴汇总——合成制备篇
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tangsd2

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[交流] 2007年高分子版交流贴汇总——合成制备篇

[标题]求助：请教BPO的使用
[内容]我买了一瓶BPO,打开一看,发现里面有大量的水,请问是不是得纯化干燥才能使用啊?怎么纯化呢?
[回复]使用前将水脱除，可晾干、无水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全，防止爆炸，
温度不要过高(50～60 ℃)，最好用蒸汽烘箱和真空烘箱，如果用电烘箱，切忌过热，烘箱门不要关死。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639264


[标题]求助：过氧化苯甲酰如何保存
[内容]过氧化苯甲酰应如何保存？放置时间长的过氧化苯甲酰应如何处理？谢谢各位！
[回复]一般放在冰箱中保存（0度以下）就可以了啊。但是注意要避光，同时如果无水操作会发生爆炸，因此应该保存在一个潮湿的环境中；
时间长了的BPO可以重结晶纯化，室温溶于氯仿，加入等体积的甲醇或石油醚沉淀，也可以用其他体系纯化，真空干燥。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621277


[标题]求救！BPO在什么溶剂中溶解度较大？
[内容]各位高虫大家好：我想配置BPO的溶液，作为引发剂使用，用的是BPO和DMA;
想找一种溶剂，要求室温下100ml该溶剂可以溶解20gBPO，查到氯仿可以满足要求，但是氯仿有毒，我不太想用，想找一个毒性较低的，求各位高虫指教.谢谢!!!
[回复]乙醇
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83


[标题]：AIBN受热分解产物是什么?
[内容]：AIBN受热分解产物是什么?
[回复]：AIBN即是偶氮二异丁腈，一般是作为自由基聚合的引发剂用，分解温度在60度左右，受热分解产物为氮气和两个自由基，如果没有单体，自由基将发生偶合终止；在塑料加工方面，AIBN也被用做发泡剂。是高分子实验室常见药品。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68


[标题]：引发剂ACVA是什么物质
[内容]：引发剂ACVA是什么物质
[回复]：4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67


[标题]引发剂ABIP是什么物质啊 ？
[内容] 引发剂ABIP是什么物质啊
[回复] 全称：2,2"-azobis[ 2-（2-imidazolin-2-yl） propanel ] dihydrochloride
中文：2,2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐，工业用名：VA-044
这就是常用的水溶性偶氮引发剂VA-044  
[链接]  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=561400


[内容]阻聚剂MEHQ是什么的缩写阿？沸点是多少？我打算在作ATRP前，纯化HEMA，其阻聚剂是MEHQ。
[回复]MEHQ(甲氧基氢醌/对羟基苯甲醚)，采用减压蒸馏方法可除MEHQ
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ]
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1楼 2008-04-06 19:54:04
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gxjszx

铜虫 (初入文坛)
好东西啊，这么多
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13楼2009-02-23 16:45:07
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tangsd2

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[标题]  请问制备聚苯乙烯微球时原材料苯乙烯需要减压蒸馏吗？
[内容]  我想制备聚苯乙烯微球，可是看到有点说苯乙烯要先减压蒸馏去阻聚剂，想问问是否有这个必要？
[回复]  所有的聚合物单体中都加有阻聚剂，防止单体在贮存过程中聚合，因此不管是化学纯还是分析纯都需要减压蒸馏以除去阻聚剂
[链接]  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54


[标题]求二乙烯苯的提纯方法
[内容]最近购买80％二乙烯苯交联剂，但是没有搜到具体的使用前的处理办法。网上搜索到的仅是加碱液或用树酯除去阻聚剂，请问有经验的虫友具体该如何操作？这里先谢过了
[回复] 5%氢氧化钠溶液洗，然后清水洗即可。或者加阻聚剂，减压蒸馏。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525548


[标题]求助：请教单体和阻聚剂沸点接近,怎么去除阻聚剂!
[内容]单体沸点215-219摄氏度，阻聚剂243摄氏度，想用减压蒸馏去除阻聚剂，温度大约在五六十度或更高，这样单体能发生自聚么？单体是丙烯酸异辛酯，阻聚剂是对苯二酚单甲醚！
[回复]用氢氧化钠的水溶液洗洗啊，酚羟基可以中和掉，丙烯酸异辛酯不溶于水，然后在分液就可以了
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=628274


[标题]求除阻聚剂方法
[内容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚剂的方法或相关文献。谢谢。
[回复]一般减压蒸馏就可以了真空度尽可能的高。
有些更粗略的是用碱洗，然后干燥，不推荐  
你最好用减压蒸馏，真空度可以高一点儿，这样蒸馏的温度较低，单体不容易聚合（这些单体都较易聚合），然后尽量的现用现蒸，如果省事儿的话可以放到冰箱里储存，但时间不宜过长。
1)用减压蒸馏，真空度可以高一点儿，这样蒸馏的温度较低.
2)向单体中加适量阻聚剂.
3)减压蒸馏需要防暴沸,通过毛细管鼓泡就可以了.
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107


[标题]求助：丙烯酸纯化（去除阻聚剂）求助？
[内容]据说有两种常用方法：1 减压蒸馏 （需要加入阻聚剂），2 过氧化铝柱子，对于2，应该是中性氧化铝吧？不用溶剂吧？直接将AA通过中型氧化铝柱子？特请教大牛们 。
[回复]氢氧化钠萃取可以除去,我也是用的这种方法，因为阻聚剂是对二苯酚和氢氧化钠反应，再用去离子水萃取，便可！（这个回复错误，因为丙烯酸会和氢氧化钠反应）
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=624503


[标题]：再问关于丙烯酸
[内容]：丙烯酸沸点与压力关系：
压力,kPa　　　沸点，℃
101　　　　　 141
90　　　　　　138
80　　　　　　135
70　　　　　　131
60　　　　　　127
50　　　　　　121
40　　　　　　115
30　　　　　　108
20　　　　　　98
10　　　　　　82
文献报道减压蒸馏在70度就可以蒸出来了，可是我都加热到80度了。还是看不见出来，瓶里的东西也不见少，怎么回事？丙烯酸与叔胺类物质能不能反应？丙烯酸聚合时一定要去阻聚剂吗？我加入偶氮二异丁腈可以聚合。现在有点迷茫是丙烯酸在聚合，还是目标产物在聚合？
[回复]：丙烯酸的双键和酯基都极易与与胺发生反应(可以参照有关树枝状化合物dentrimen的合成的文献).减压蒸馏如果使用的是水泵的话可能是真空度不够,建议使用油泵<=8mmHg,还有就是加沸石,可以让现象看起来更明显.不去阻聚剂也可以聚合，我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引发剂是可以引发聚合。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64


[标题]求助！丙烯酸的提纯方法
[内容]对丙烯酸的要求较高，实验要求无水并出去其阻聚剂，请问提纯方法怎么办？
现知道两种方法，一个是用铜丝做填料，然后蒸馏，其中用甲苯带水，但是老师说这个不好，要用第二种，就是用结晶的方法，但是我觉得可能会有组聚剂带出来，所以现在不知道怎么办，在这里请教大家了！
[回复]氢化钙搅拌，然后减压蒸馏
不可以，氢化钙除水会生成氢氧化钙，和丙烯酸会反应，引进了新的杂志
加阻聚剂减压蒸馏 ,但蒸馏出来的东西要尽快用光。
用稀盐酸浸泡活性炭，过滤，烘干，加到干燥过的丙烯酸中，吸附阻聚剂，几小时后，过滤，减压蒸馏，收集，密封，冷藏保存，会结冰。
11楼错误，丙烯酸会和分子筛进行反应，因此不能用其进行干燥。我采用自制铜的拉西环和铜丝作为填料，减压蒸馏，用铜作为填料，可以防止在蒸馏时发生聚合，其作为阻聚剂
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95


[标题]丙烯酸的聚合
[内容] 我用二甲亚砜为溶剂聚合丙烯酸，单体和引发剂的用量都没什么问题，问何 不能产生聚合物？会不会是溶剂中有杂质阻碍了聚合？
[回复] 估计你没有预先处理丙烯酸，因为试剂中有阻聚剂
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537658


[标题]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂？
[内容] 请教，丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂？
[回复] 确实蒸馏比较好，MMA,BA才能用碱洗.具体操作是取单体100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反复清洗,重复3次(清洗差不多时,原无色的单体会显现一点微黄),在用10%NaCl溶液同样清洗3次(也有些是用蒸馏水或去离子水的)即可.丙烯酸或其脂类一般用的阻聚剂都是对苯二酚....
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538339


[标题]请教，丙烯酸的自聚的温度大概是多少？
[内容] 请教，丙烯酸的自聚的温度大概是多少？
[回复] 调整引发剂的量,加得越多,聚合度越小,理论上这样 。40度左右自聚。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537813


[标题]奖金币咨询，丙烯酸的聚合温度是多少
[内容]想了解丙烯酸的聚合温度，条件等相关知识。可是搜了搜没有找到。希望大家能帮忙啊，直接提供内容或提供线索均可阿。
[回复]好像是50-52°C 。要看你采取怎么样的聚合方法，悬浮，乳液，还是UV，实际上聚合温度很多主要是由引发剂，体系等决定的。
水溶液发聚合，以过硫酸铵或过硫酸钾为引发剂，60度以上聚合没问题 。常温，过硫酸铵与四甲基乙二胺联合作引发剂。 完全取决于单体中阻聚杂质含量，如果除干净了，室温防几天都能聚。如果见紫外光，零下温度都可以聚。题目本身条件不清。 光固化条件下, -20度都可以聚合.而阻聚剂足够多的话, 100度下热聚合也可以延缓几个小时.
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98


[标题]请问高分子小球的合成
[内容]MMA干燥到什么情况下才算合理啊？我用碱洗过之后干燥了一个礼拜，但加入氢化钙的时候还有气泡放出，怎么回事呢？？
[回复]一般来说，碱洗之后要减压蒸馏，收取目标馏分就好了。要是觉得碱洗之后水分太多，当然可以先干燥了。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=619532


[标题]请教阻聚剂去除问题？
[内容]我现在在做分子印迹方面的，想问一下单体或者交联剂中的阻聚剂如何去除？减压蒸馏似乎要很低的真空度。碱洗不可行（MAA）。
[回复]甲基丙烯酸完全可以用油泵进行减压蒸馏，问题的关键是油泵要能正常使用，通常初试者往往不能正确使用油泵，导致真空度不够，升温时要慢慢升温，只要能使其沸腾就可以了，注意温度过高，一方面容易导致爆沸，另一方面容易导致甲基丙烯酸聚合。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1


[标题]：HEMA单体减压蒸馏的问题
[内容]：我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的，我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯？
[回复]：HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液，然后用适量正己烷萃取几次，以除掉能够交联的物质，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液，然后加入MgSO4干燥过夜，减压蒸馏即可。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70


[标题]求教HEMA的处理方法
[内容]请教：进行ATRP反应所用的HEMA怎样进行无水无氧处理阿？用氢化钙处理然后减压蒸馏行么？
[回复]用hexane洗3遍，每次200ml，分液得到的水相，加入NaCl，HEMA从水中分成析出，再分液，用MgSO4干燥过夜，然后减压蒸馏 .
LZ用氢化钙是万万不行的，会和羟基反应，结果啥都没了
想问下3楼的：正己烷洗怎么算是水相呢？
减压蒸馏是蒸出正己烷还是HEMA？主要是HEMA的沸点太高了，1mm汞柱下还有68度
望指教！
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96


[标题]HEMA单体减压蒸馏的问题
[内容] 我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的，我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯？谢谢各位了
[回复] HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液，然后用适量正己烷萃取几次，以除掉能够交联的物质，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液，然后加入MgSO4干燥过夜，减压蒸馏即可。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005


[标题]精制单体N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAM)
[内容] 单体N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAM)如何来精制啊，如果重结晶能不能加热
[回复] 用正己烷重结晶吧，重结晶当然得要加热了，溶解后热过滤下，再冷却结晶，收集单体，不纯的话可以多重结晶几次。在正己烷与苯的混合物中重结晶，过滤后在室温静置，首批晶体析出分离后母液可放在冰箱冷藏室继续降温以促进残晶析出。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537526


[标题]N-甲基吡咯烷酮高温会分解吗?
[内容]前些天,将N-甲基吡咯烷酮在250度微波加热15分钟,发现N-甲基吡咯烷酮由无色变成了黄色,请问发生了什么反应?生成了什么?谢谢拉
[回复]我用的是2-比洛烷酮，110度蒸馏（有氢化钙），怎么蒸出来的是蓝色了？
N-甲基吡咯烷酮
无色透明液体，其沸点202℃，闪点95℃。受热变黄色
受热或燃烧时会分解为氮氧化物和一氧化碳有毒烟雾
谢谢楼上的兄弟指教。
可是，我减压蒸馏出大部分N-甲基吡咯烷酮后，发现颜色还是黄色的，如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物，它们应该在这样的条件下早就跑掉了，颜色应该为无色才是。并且，将加热后的N-甲基吡咯烷酮放置一段时间也没有发现其变颜色。盼高手指点。
reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab.
用精馏柱，减压蒸馏，颜色会浅，控制好条件可以成无色。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96


[内容]聚合反应的甲基丙烯酸丁酯单体如何纯化呢，是不是和甲基丙烯酸甲酯的纯化方法一样呢，希望虫友不吝赐教
[回复]使用约5％的氢氧化钠溶液洗涤，温度在40～50℃，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥除水，减压蒸馏即可
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101


[标题]求助：甲基丙烯酸高级酯的性质
[内容]请教各位虫友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化学性质,毒性大不大?
[回复]一般会有点味儿的，但不至于很大。味太大是没提纯好吧
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635517


[标题]求助:TMPTMA的纯化方法
[内容]请高手指点一下！不胜感激！！
TMPTMA的纯化方法提供一下吧。我急需纯化步骤！谢谢
[回复]杂质：残留TMP、催化剂、阻聚剂，建议过柱处理，先碱洗，再水洗至中性就可以了
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=479922&fpage=99


[标题]DVB怎么蒸馏阿？
[内容]试验需要DVB,无水无氧 条件，打算用氢化钙搅拌机个小时，然后减压蒸馏。可以吧？
[回复]查二乙烯苯的BP=?℃ .进行蒸馏,收集?℃的馏分
先用CaH处理，然后直接过氧化铝的柱子，比蒸馏方便的。只是填料比较贵，一瓶得2K
减压蒸馏应该就可以了吧?
先用5%NaOH水溶液洗,在用无水硫酸镁干燥,通氮气减压蒸馏就好了
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488222&fpage=96


[标题]求助：有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙
[内容]实验需要合成聚酰亚胺（PI），所用单体为最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法（或高温升华法）提纯，ODA可在无水乙醇中重结晶提纯，DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯，然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题：1.使用重结晶法提纯以上两单体，需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗？3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系，以及操作方法。
[回复]用的单体买AR级的做聚合就行了，最好是进口的纯度更好，我只做过ODA的提纯，ODA在热乙醇中能溶解，冷却后很快结晶，可以提纯ODA，另AR级的DMAc不用提纯，关键是脱水，水分对PI的合成影响非常大，最好用进口的溶剂如巴斯夫的，脱水用分子筛泡就行，复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=623267


[标题]求助:酯中的醚如何除去?
[内容] 合成丙烯酸AE0 - 5 酯后,酯中的AE0 - 5 如何去除呢?
[回复] 用饱和硫酸钠溶液看
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529327


[标题]：比较容易聚合的单体有哪些？
[内容]：比较容易聚合的单体有哪些？
[回复]：乙烯基单体容易自由基聚合，如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯（DMAEMA）还有很多低元环类单体 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67


[标题]：请教相转移剂能力大小。
[内容]：乳液聚合中，三辛基甲基氯化铵与四丙基溴化铵哪个相转移催化的能力强一些？
[回复]：三辛基甲基氯化铵更强些。通常情况下，烷基链越长，相转移催化的能力强一些。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65


[标题]：氯苯除水可不可以用氢化钙
[内容]：氯苯除水可不可以用氢化钙
[回复]：可以。见 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59页。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68


[标题]：环己酮怎样脱水？
[内容]：环己酮怎样脱水？
[回复]：CCL4萃取
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2008-04-06 19:54:27
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tangsd2

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popsheng(金币+20,VIP+0):工作量很大，很辛苦
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
3楼2008-04-06 19:54:48
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
[标题]请问关于引发剂的相关问题？？
[内容] 小弟最近在做ADO树脂的聚合反应实验，在选择引发剂的时有几个问题：1，引发剂的用量如何选择？2，比如以偶氮二异丁晴（ABIN）为引发剂，应该先溶解在溶剂中在加入到树脂中吗？溶剂的选择有要求吗？？请教！！
[回复]1. 引发剂的用量，如果在本体聚合中用量一般在0.01%—0.1%之间，溶液聚合一般要在溶液中的浓度也为0.5%—1%之间，总之使初始分解浓度在10-6～10-7次方mol/L。2，一般是先在溶剂中溶解之后再加入到反应体系之中。溶剂要符合溶度参数公式。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525750


[标题]：问一下分子量调节剂是咋回事？
[内容]：问一下分子量调节剂是咋回事？实验中可能会用，但不知道相关性质，望能指点。
[回复]：调节分子量大小的物质，一般是小分子的物质，能与大分子的端基反应，阻止大分子的分子量继续增大的物质。除了这些，还可能是一些阻聚剂，链转移剂等！还可以在链末端引入某些官能团，比如羟基，羧基，氨基等等，也可以控制聚合物的分子量，实现可控聚合 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69


[标题]：温度对苯乙烯聚合有什么影响
[内容]：苯乙烯在90度下聚合产物与70度下的产物相比有哪方面的差别
[回复]：苯乙烯既可作给电子体，又可作受电子体，其聚合过程可有4种不同的机理：自由基聚合、负离子聚合、正离子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的几种机理有其各自的特点：自由基引发、增长和终止过程是同时发生的，因此可以得到较宽的分子量分布(Mw／Mn>2)，多种终止途径使其端基具有多样性，而且聚合物分子量对反应物进料的要求不高；负离子聚合机理的链引发、增长和终止是相继发生的，聚合物分子量分布较窄(Mw／Mn＜1.1＝，控制链终止步骤可以控制聚合物链的端基结构，但是要求聚合反应中的进料必须净化；由于苯乙烯基碳正离子不稳定使分子链很快终止，因此正离子聚合机理很难生产高分子质量的聚合物，而且正离子聚合反应的进料也必须进行净化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金属化合物能够使聚合反应按立构有规的方式进行。因此能够生产高熔点高结晶性有规立构PS，但聚合反应中进料必须进行净化。工业生产中主要采用自由基聚合，其原因一是对进料单体的要求不高，二是引发剂对聚合物性能的影响很小，从而不必从聚合物中将残留的引发剂脱除。PS树脂的自由基聚合反应仅通过加热(100℃以上)就可以进行，聚合反应一般分为链引发、链增长及链终止三个阶段，聚合反应转化率一般为70％～85％。随着苯乙烯的转化率提高，聚合温度可由100℃升至220℃。此外，聚合反应也可用引发剂引发聚合，在引发剂(如过氧化苯甲酰)存在下聚合反应会更迅速。热引发和化学引发在工业上用于生产GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反应是大量的放热反应(67.4KJ/mol)，因此对于以10％～20％聚合物／h的反应速率进行的聚合反应来说，良好的混合和有效的除热措施极其重要。
    自由基的数量和反应温度对链转移和链终止的速度有影响，因此控制引发剂的注入量、注入速度以及聚合反应温度等反应条件，即可以实现对链长(相对分子质量)的控制。在反应温度保持恒定的条件下增加引发剂的浓度，则大批聚合物链被引发、终止，导致平均相对分子质量降低。相反，如果提高反应温度，而自由基供给保持恒定，则聚合物链不断增长，聚合速度和平均相对分子质量随之增加。一般注塑级及挤出级的相对分子质量约为16万～18万，相对分子质量分布系数为2-4，相对分子质量最高可达40万。在确定的反应温度范围内，引发剂体系的选择必须适应聚合速度、停留时间、相对分子质量分布以及残余单体含量的要求。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68


[标题] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化温度？
[内容] 问题一：现有成品聚苯乙烯微粉，请问能否提高这些分体的玻璃化温度？如果能的化能否提高到200度左右，哪位同仁给指点一下啊！！不胜感激！问题二：能否采用猝冷的方法给提高呢？比如说将其投到液氮里面，是不是结构会发生变化，从而玻璃化温度得到提高？不知道哪位有条件给试一下！
[回复] 问题一：市场销售的聚苯乙烯一般均为自由基聚合的产品，属于无定型结构的，无论的透明聚苯乙烯（GPPS）还是高抗冲聚苯乙烯（HIPS），其玻璃化温度一般为90--100度之间。在200度的条件下，早就是粘流态的熔体了。
      如果是采用配位聚合制备的等规的聚苯乙烯，其熔点应在200度以上，但偶还未见过此产品，不知道是否有此类商品，但也不是玻璃化温度在200度以上啊。
      即使是聚碳酸酯，即PC，其玻璃化温度也就150度左右，而这已经是典型的工程塑料了，兄弟，你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化温度提高到200度，是不是太狠了些，可能实现吗？！不知道你是想法还是真想实现？？
      如果想稍微升高一点Tg，也就有办法的，添加一些经过偶联剂处理的纳米粒子，只要界面结合力好，玻璃化温度会升高一点；想办法使原料发生轻度交联系，也可以达到提高玻璃化温度的效果。
      另外，2楼所讲的引入极性基团是可以的，目的是可增加分子间作用力，降低了链段的运动能力，玻璃化温度也会升高的。但2楼提出了提高分子量也可以，这似乎就不很严谨了，因为一般情况下，玻璃化温度与分子量是没有关系的，因为玻璃化温度是考核链段运动的一个性能参数；当然了，如果分子量低于临界分子量，提高分子量还是有影响的。问题二：猝冷会降低结晶度，进而会降低耐热性能及力学性能，但对Tg本身没什么改变。你可以试试用聚酰亚胺与其共混，因为聚酰亚胺的玻璃化温度一般在250以上。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87


[标题]提高分子量
[内容] 我用氧化还原反应，过硫酸铵和亚硫酸氢钠。预乳化技术。现在乳化剂用量已经比较大了，引发剂用量也比较小了，反应时间也比较长了。反应温度65度，如果再降低温度，反应会不完全。有人说加入硫酸亚铁，再降低反应温度，这样可行吗？还是降低温度，延长反应时间？还是再减少引发剂量，延长反应时间？通氮气好像效果也不大。
请乳液高手指导一下。
现引发剂用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化剂，sdS和op10，1，3，乳化的sdS和op10，1.5，7。现反应时间3小时，保温1小时。分子量想做到37万左右。
[回复] 通氮不会没有效果的，注意氮气纯度
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538098


[标题]如何控制分子量
[内容] 请大家讨论一下如何控制聚合物的分子量!!!
[回复] 一般加分子量调节剂，链转移剂，控制料比，反应时间，温度，压力等 ，不过要区分均聚还是共聚。另外单体的纯度，聚合反应前单体中的阻聚剂是否除去，引发剂浓度，若需要得到较大的分子量可考虑用适量的交联剂。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533025


[标题]如何提高乳液分子量
[内容] 我做预乳化乳液聚合，氧化还原体系，请问如何提高分子量？1。引发剂的影响。2。反应温度的影响。3。反应时间的影响4。打底预乳液量和打底引发剂量的影响。5。乳化剂用量的影响。包括打底和预乳。是阴离子还是非离子影响大。6。打底水的影响，预乳水的影响。以上这讨论的方面，请高手帮我解决。
[回复] 以前我做过丁苯胶乳，我主要通过分子量调节剂（烷基硫醇）的加入量来改变丁苯胶乳的分子量，因为烷基硫醇是一种断链剂，多加烷基硫醇所得丁苯胶乳分子量小
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524803


[标题]提高乳液聚合的分子量
[内容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用预乳工艺,采用氧化还原反应.打底10%引发剂和10%预乳单体,可是变蓝时间很慢.这种工艺如何提高分子量!!引发剂总用量是单体的6%.乳化剂用量是单体的5%.
[回复] 可以从乳化剂入手，通过改变乳化胶粒的大小来改变。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=528129


[标题]如何提高单体的转化率
[内容]多谢提宝贵意见！有好礼相送
[回复]到最后补加引发剂，身高温度，适当延长时间，或者最后把单体用真空抽走，或者加入一些氧化剂把他氧化掉（去除异味，特别是丙烯酸丁酯。）
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534311


[标题]单体的转化率
[内容] 各位大虫，乳液聚合中单体的转化率一般能达到多少阿，如果是在有机对无机粒子包覆中，情况又如何？谢谢大家！
[回复] 我们做的有机对无机开始包覆的时候一般在70-80%，包覆上了以后就会在90-95%之间。国外的包覆上了以后应该在99%左右。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533502


[标题]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温凝胶
[内容]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温至冰浴温度范围内凝胶，固化及增稠，那位高手知道，忘赐教，万分感谢！
[回复]有很多凝胶因子（gelator）可使大多数有机溶剂凝胶化。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533664


[标题]：丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解决？
[内容]：做热固性树脂，该树脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、环氧丙烯酸脂单体及少量苯乙烯的混合物，并已经加入顺丁烯二酸二丁脂作为聚合调节剂，用V65做引发剂，可以热固，但是固化后的材料比较脆，韧性不够。固化温度最高85℃。请问，这是不是链交换剂的问题？或者是固化温度过高的缘故？请高手指点指点啊！！对于链交换剂的问题，我用十二烷基硫醇加入试过，但是基本没有改善
[回复]：你的单体使用的基本都是脆性的，当然产品会脆了，用点韧性的单体调节一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯单体：丙烯酸月桂酯、异辛酯、十六烷基酯等，实际就是形成内增塑效果；加入十二烷基硫醇做链转移还是脆硬，说明链转移不是关键问题，考虑一下你的样本尺寸厚度，聚合固化过程伴随体积收缩，而该过程对整个样本来说是不均匀的，会导致局部应力收缩，出现应力积累，脆性增强。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64


[标题]：聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较？
[内容]：聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较？混合溶剂有什么优点啊？对聚合物分子量有什么影响啊？包括分子量、链空间结构？
[回复]：H2O/DMF可以增加有机物在反应介质中的溶解性，提高反应效率；如果羟基参加反应（例如淀粉的改性反应），加入DMF 同时也可以减少羟基对反应物的干扰 ；具体效果的比较还要看反应物是什么
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65


[标题]请教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性
[内容] 本人在做苯丙体系的乳液聚合。主要单体是BA，Sty。但是涂膜后发现，干膜表面呈雾状，不透明。
请教各位虫友，这是啥原因，如何改善啊？
[回复] １．ｐｒｏｐｅｒ　ｔｙｐｅ　ａｎｄ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ．（ｔｈｅｌｏｗｅｒ，　ｔｈｅ　ｂｅｔｔｅｒ）
２．ｐｒｏｐｅｒ　ｆｉｌｍ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　（＞ＭＦＦＴ）
３．　ｅｎｏｕｇｈｔ　ｔｉｍｅ　ｔｏ　ｅｖａｐｏｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｍｏｉｔｕｒｅ　ｉｎｓｉｄｅ．
４．ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，　ｙｏｕ　ｃａｎ　ｐｕｔ　ｓｏｍｅ　ｆｉｌｍ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ａｓｓｉｔａｎｔ　ａｇｅｎｔｓ
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530171



[标题]：苯乙烯这东西在硅胶柱上分离时有可能聚合吗
[内容]：长时间在柱上是否稳定？有作过的吗？
[回复]：应该能聚合，因为你买的苯乙烯内一般有阻聚剂，当你放它们在柱子里面是，阻聚剂会分开，另外，硅胶柱子都有弱酸性，所以应该是会聚合的。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70


[标题]请教：含双键物质的自聚合
[内容]减压蒸馏后的苯乙烯长时间放置后变粘，同学告诉我是自聚合了。我用的另外一种含双键单体烯丙胺（NH2－CH2－CH2＝CH2）单体，在我们实验室放置了很久（至少一年半）。当时师姐告诉我说是烯丙胺，我没想那么多就直接拿来合成了一种可共聚的荧光单体，但是这个荧光单体去跟苯乙烯共聚时，发现这个荧光单体基本不参加共聚（文献报道80％左右）。是不是用的烯丙胺变质了，烯丙胺是否容易聚合或发生其他反应，盼高人指点，不胜感激。  
[回复]烯丙胺这个东西根本不可能自聚，因为有烯丙基的自阻聚作用。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事，和其它单体共聚更困难。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88



[标题]乳化剂的选择
[内容]乳化剂现在主要用阴离子，非离子，两性和反应型的。主问哪种最好？为什么？
我觉得两性乳化剂比阴非的好，反应型的最好。大家说说看。两性的应怎么使用？反应型的怎么使用？
[回复]乳化剂的选择现在首先看的乳液体系了，如果生产的话还要考虑成本的问题。普遍来说，一般现在的是选用阴离子和非离子这两类乳化剂配合使用，当然了，这里还可以加入一些的两性乳化剂，反应型乳化剂是很好啊，可以消除对最终产品使用性能的影响，这还是要看你做的具体是什么乳液，根据实际需要选择就可以了
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85


[标题]span20的化学式是多少???
[内容]span20的化学式是多少???怎么计算它的分子量啊!!!
[回复]斯盘-20化学名称为失水山梨醇月桂酸酯，又称S-20乳化剂、斯本-20、司盘-20，简称S-20，琥珀色至棕褐色油状液体，相对密度0.99～1.09，闪点204．4℃。稍溶于异丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、矿物油中。在丙二醇中呈混浊状。分散于水中呈乳浊液。无毒、无臭。具有很好的乳化、渗透、分散性能。
    皂化值 160～175mgKOH/g     HLB值  8.6
    羟值 330～360 mgKOH/g     酸值 《8m gKOH/g
    生产方法  主要采用酯化法。以山梨醇为原料，先在真空加热下进行脱水环化，生成失水山梨糖醇，然后与月桂酸进行酯化反应而得。
    用途  非离子型表面活性剂。主要用作膏霜类化妆品的油包水型乳化剂。通常与亲水性表面活性剂配合使用，尤其与吐温类表面活性剂复配使用，可发挥其优良的乳化性能
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89


[标题]乳化剂SDS问题
[内容] 本人在做乳液聚合,听说乳化剂SDS有直链型和支链型之分
请教虫友两者性能有何区别啊!!!
[回复] 支链型的一般是难以生物降解的，但其成本低，且具好的渗透、润湿性能；
直链型的一般是易生物降解的，但成本高。二者均具有良好的乳化性能，和发泡性。一般不单用一种乳化剂，用混合乳化剂的效果比较好，看你是聚合成什么，选用几种乳化剂混用，而且不同乳化剂的比例对结果也有影响 。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530584


[标题]求救！！选用什么消泡剂?
[内容]我在1,2－丙二醇中 加入 PVP，使丙二醇粘度变大，但是在搅拌过程中产生很多气泡，怎么消除呢？抽真空对我不太适用，想请教各位高虫：选用什么消泡剂好呢？
[回复]加入消泡剂，你加入一些有机硅消泡剂就可以了；some alcohols like octanol or butanol, etc.  
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85


[标题]做苯乙烯的乳液聚合时，选用什么作为消泡剂？
[内容] 多提宝贵意见 谢谢 ！
[回复] 若是传统的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60两种专门适用于水性体系的消泡剂！SDS+OP-10  
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=535146


[标题]乳液聚合,如何防止或如何消泡？
[内容]乳液聚合时，若有起泡现象，会不会影响单体的转化率，如何防止或如何消泡？我用的单体是苯乙烯。
[回复]改用其它乳化剂，加消泡剂，减少表面活性剂用量，适当控制反应速度。
[链接]http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ；http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=523626


[标题]求助：如何消除高聚物中的溶剂而使其没有气泡产生？
[内容] 请哪位高手指点一下：在溶液中合成高聚物，在预聚合一段时间后在烘箱中再聚合（易爆聚），使用的溶剂沸点较高，我放在真空干燥箱中边抽真空边聚合，但是每次做出来都有很多气泡，请高手们指点一二，怎样才能又使其聚合好而又不会产生气泡！ 谢谢！
[回复] 溶液聚合相对来说比本体聚合容易控制阿，是不是你的引发剂加的太多了，出现爆聚现象。最好是将你的单体和溶剂进行预抽真空排气后再聚合，就不会有气泡了 。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=519518


[标题]乳化剂问题
[内容]请教一个问题：聚合反应后如何去处过多的乳化剂呢？一般的洗涤办法似乎不好用。  如果抽滤不动该怎么解决呢？洗涤剂的选择有什么讲究吗？通常都有哪些洗涤剂可选呢？
[回复]可以冷冻或凝胶后用热水洗涤，多洗几次；或者每洗一次用离心机甩干，再用双辊或三辊粉碎，重复几次即可
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103


[标题]请教破乳
[内容]乳液聚合得到的产物,大家一般怎么破乳除去乳化剂
[回复]用甲醇和乙酸，LZ可以试试
破乳方法有很多的,机械搅拌\加电解质\冷冻等.
我做的反相微乳液法，破乳用的丙酮和环己烷或者正己烷
我们公司用甲醇和盐酸。对单体为丙烯酸酯类的乳液很适用。
方法很多,看点表面活性剂的书就可以知道了
主要是因为表面张力的作用
加入电解质溶液：含钙离子的或者硫酸根离子的
也可以放在冰箱里冷冻
问题太宽泛，不同的试验，不同的方法，我们实验室自己想破乳的时候，一般加点盐
原理很重要，向上面的醇类等有机溶剂，基本是溶解乳化剂达到破乳，盐二价一般产生沉淀
高速离心也可以试试，这个方法不错
可以用盐溶液破乳，乳液的结构和胶体类似或者甚至可以说就是胶体，去乳化剂可以用水洗抽滤的办法 ，NaCl ，可以用氯化钙试试 。 硫酸和硫酸镁
一般加点电解质，或者机械振荡就可以了！高压静电破乳
   破乳也很讲究的。我看上面各位没有讲到关键点。破乳如果你要求不成团，那就要技术了。特别是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵！上面的方法估计没有一个行得通。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96


[标题]请教破乳问题
[内容]请问用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳剂? 我用CaCl2可以的吗?
[回复]可以用甲醇沉淀，一般很少用盐！
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86


[标题]求助破乳问题!
[内容] 请问各位虫友,乳液聚合的破乳剂应该如何选择,其用量应该怎样确定? 破乳剂的用量会影响到破乳效果吗? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合为例. 我一般用的乳化剂是十二烷基磺酸钠,破乳剂的选择和用量应该怎样为佳呢?谢谢虫友的解答哦
[回复] 氯化钙用于判定乳液的稳定性，有国标。大致方法：在lOmL试管中，用滴管加入5mL乳液，然后加lmL0．5％氯化钙水溶液，摇匀后放置24h。如无分层、沉淀、絮凝等现象，即为通过。上述稳定性试验，如不合格，在乳液中加入适量TX-10,乳液便会稳定了。因此，要破乳，恐怕要加入更多的氯化钙水溶液。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525097


[标题]高分子乳液析出
[内容] 高分子乳液析出。我现在做一个乳液，TG约为-30——--40度。现在想把高分子析出，要求不能成团，要成颗粒状。
用什么方法析出比较合适。我现在用盐，酸和高分子在加热情况下析出，但是污染严重。请高手谈谈？
[回复] 尝试水蒸气蒸馏（水析凝聚法）进行分离吧，把你的乳液倒入沸水中蒸馏分离！
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[标题]求解乳液絮凝问题
[内容] 做苯乙烯乳液聚合时，经常遇到乳液刚开始时还流动性透明性都挺好，可随时间加长，乳液就变浓，成絮凝的现象，这到底是什么原因了？有时同样的反应条件，现象却不一样？请教各位做乳液的同仁，谢谢了！
[回复] 乳化剂用量尽量少，乳化阶段的时间增长，引发剂配成溶液缓慢滴加，反应阶段控制好搅拌速度，并温度恒定之后补加少量引发剂 。建议引发剂配成一定含量的水溶液与单体同步滴加，控制在1－2小时滴完，四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不够，一个搅拌和两个滴加，
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[标题]求助：无皂乳液制备聚苯乙烯微球出现的一些问题
[内容]制备的微球很难纯化收集，直接在10000转离心分离都效果不好，而且离心的产品团聚在一起，成膜了有粘性。有一次离心拿出来时粘成一块，很硬！希望同仁能指点一下。
[回复]粘成一块说明可能没聚合好,而且离心时最好是将离心沉淀物用乙醇或甲醇重复离心几次应该就可以了。
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[标题]苯丙乳液的水溶问题！急
[内容]我作的苯丙乳液前几个性能号挺好的，这两次做的不能和水互溶，请各位分析一下原因。注：我用的原料是工业级的。
[回复1]是不是聚合颗粒大了，乳化有两种方法，一是自乳化，二是外乳化，试一下外乳化,
[回复2]一般不能溶于水有几种可能性，一个是溶液中乳化剂量太少，没办法是形成的胶粒分散在水中，另外一个是电解质失衡，里面的盐类是否太多。
还有，你是合成就是这样还是，中间经过冻融，剧烈搅拌才形成的？这些因素都要考虑到。
[回复3] 我是合成苯丙乳液，中间合成搅拌，温度保持80度，结果前几次合成的都和水互溶，防水性能还挺好的，可是后来同样的配方做了就不能和水互溶了.
我不是学这个的，知道的很少。增加乳化剂用量防水性能就会下降呀。
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[标题]求助：做过HEMA聚合的高手看过来
[内容]我想做HEMA聚合的动力学，中间需要测定转化率，现在还没有找到合适的办法把PHEMA给沉淀出来，（我用的是重量法），请高手赐教。谢谢
[回复]水中沉淀啊，分子量不上万就可沉淀下来，离心后干燥即可
PHEMA是一种水凝胶，聚合过程中会有一些支化，水溶性不好，上一带的隐形眼镜就是用它做的，聚合后，尤其是转化率较高时，夹杂其中的单体不容易溶解出来，在水中长时间浸泡洗涤可以洗掉单体HEMA，但部分PHEMA也可能溶出来。用重量法，还不如用红外跟踪，准确一些。
水凝胶的种类比较多，含较多PEG链段的聚合物，如PU；聚丙烯酰胺、聚（N-异丙基丙烯酰胺）及其类似物；改性植酸、几丁、改性纤维素、其他改性天然大分子等等，专门的书好像不多，大多包含在生物、医用高分子的书中，常见于药物缓释材料等。
对于含有羟基的丙烯酸酯单体，由于聚合前后羟基氢键的变化，导致氢键热焓效应显著，量热法误差较大。最好的办法还是RT-IR法。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96


[标题]PHEMA怎么凝胶了？
[内容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映温度60度，CuBr/PEDETA,但当我最后打入PMDETA得时候，体系迅速就凝胶了。呈果冻状，我又在室温下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡，却怎么也不能溶。什么原因阿？
[回复]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers.
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92


[标题]凝胶一定是透明的吗
[内容]如果不是，其是否透明到底和什么有关呢？盼高手指点，谢谢！！！
[回复]凝胶不一定是透明的，这和凝胶的种类有关系，有的凝胶是不透明的，而且有的还表现出颜色。另外还与物质本身的交联度有关系。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2008-04-06 19:55:20
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