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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 专题橱窗 » 2007年高分子版交流贴汇总——合成制备篇
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tangsd2

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[交流] 2007年高分子版交流贴汇总——合成制备篇

[标题]求助：请教BPO的使用
[内容]我买了一瓶BPO,打开一看,发现里面有大量的水,请问是不是得纯化干燥才能使用啊?怎么纯化呢?
[回复]使用前将水脱除，可晾干、无水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全，防止爆炸，
温度不要过高(50～60 ℃)，最好用蒸汽烘箱和真空烘箱，如果用电烘箱，切忌过热，烘箱门不要关死。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639264


[标题]求助：过氧化苯甲酰如何保存
[内容]过氧化苯甲酰应如何保存？放置时间长的过氧化苯甲酰应如何处理？谢谢各位！
[回复]一般放在冰箱中保存（0度以下）就可以了啊。但是注意要避光，同时如果无水操作会发生爆炸，因此应该保存在一个潮湿的环境中；
时间长了的BPO可以重结晶纯化，室温溶于氯仿，加入等体积的甲醇或石油醚沉淀，也可以用其他体系纯化，真空干燥。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621277


[标题]求救！BPO在什么溶剂中溶解度较大？
[内容]各位高虫大家好：我想配置BPO的溶液，作为引发剂使用，用的是BPO和DMA;
想找一种溶剂，要求室温下100ml该溶剂可以溶解20gBPO，查到氯仿可以满足要求，但是氯仿有毒，我不太想用，想找一个毒性较低的，求各位高虫指教.谢谢!!!
[回复]乙醇
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83


[标题]：AIBN受热分解产物是什么?
[内容]：AIBN受热分解产物是什么?
[回复]：AIBN即是偶氮二异丁腈，一般是作为自由基聚合的引发剂用，分解温度在60度左右，受热分解产物为氮气和两个自由基，如果没有单体，自由基将发生偶合终止；在塑料加工方面，AIBN也被用做发泡剂。是高分子实验室常见药品。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68


[标题]：引发剂ACVA是什么物质
[内容]：引发剂ACVA是什么物质
[回复]：4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67


[标题]引发剂ABIP是什么物质啊 ？
[内容] 引发剂ABIP是什么物质啊
[回复] 全称：2,2"-azobis[ 2-（2-imidazolin-2-yl） propanel ] dihydrochloride
中文：2,2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐，工业用名：VA-044
这就是常用的水溶性偶氮引发剂VA-044  
[链接]  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=561400


[内容]阻聚剂MEHQ是什么的缩写阿？沸点是多少？我打算在作ATRP前，纯化HEMA，其阻聚剂是MEHQ。
[回复]MEHQ(甲氧基氢醌/对羟基苯甲醚)，采用减压蒸馏方法可除MEHQ
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ]
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1楼2008-04-06 19:54:04
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

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[标题]请问关于引发剂的相关问题？？
[内容] 小弟最近在做ADO树脂的聚合反应实验，在选择引发剂的时有几个问题：1，引发剂的用量如何选择？2，比如以偶氮二异丁晴（ABIN）为引发剂，应该先溶解在溶剂中在加入到树脂中吗？溶剂的选择有要求吗？？请教！！
[回复]1. 引发剂的用量，如果在本体聚合中用量一般在0.01%—0.1%之间，溶液聚合一般要在溶液中的浓度也为0.5%—1%之间，总之使初始分解浓度在10-6～10-7次方mol/L。2，一般是先在溶剂中溶解之后再加入到反应体系之中。溶剂要符合溶度参数公式。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525750


[标题]：问一下分子量调节剂是咋回事？
[内容]：问一下分子量调节剂是咋回事？实验中可能会用，但不知道相关性质，望能指点。
[回复]：调节分子量大小的物质，一般是小分子的物质，能与大分子的端基反应，阻止大分子的分子量继续增大的物质。除了这些，还可能是一些阻聚剂，链转移剂等！还可以在链末端引入某些官能团，比如羟基，羧基，氨基等等，也可以控制聚合物的分子量，实现可控聚合 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69


[标题]：温度对苯乙烯聚合有什么影响
[内容]：苯乙烯在90度下聚合产物与70度下的产物相比有哪方面的差别
[回复]：苯乙烯既可作给电子体，又可作受电子体，其聚合过程可有4种不同的机理：自由基聚合、负离子聚合、正离子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的几种机理有其各自的特点：自由基引发、增长和终止过程是同时发生的，因此可以得到较宽的分子量分布(Mw／Mn>2)，多种终止途径使其端基具有多样性，而且聚合物分子量对反应物进料的要求不高；负离子聚合机理的链引发、增长和终止是相继发生的，聚合物分子量分布较窄(Mw／Mn＜1.1＝，控制链终止步骤可以控制聚合物链的端基结构，但是要求聚合反应中的进料必须净化；由于苯乙烯基碳正离子不稳定使分子链很快终止，因此正离子聚合机理很难生产高分子质量的聚合物，而且正离子聚合反应的进料也必须进行净化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金属化合物能够使聚合反应按立构有规的方式进行。因此能够生产高熔点高结晶性有规立构PS，但聚合反应中进料必须进行净化。工业生产中主要采用自由基聚合，其原因一是对进料单体的要求不高，二是引发剂对聚合物性能的影响很小，从而不必从聚合物中将残留的引发剂脱除。PS树脂的自由基聚合反应仅通过加热(100℃以上)就可以进行，聚合反应一般分为链引发、链增长及链终止三个阶段，聚合反应转化率一般为70％～85％。随着苯乙烯的转化率提高，聚合温度可由100℃升至220℃。此外，聚合反应也可用引发剂引发聚合，在引发剂(如过氧化苯甲酰)存在下聚合反应会更迅速。热引发和化学引发在工业上用于生产GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反应是大量的放热反应(67.4KJ/mol)，因此对于以10％～20％聚合物／h的反应速率进行的聚合反应来说，良好的混合和有效的除热措施极其重要。
    自由基的数量和反应温度对链转移和链终止的速度有影响，因此控制引发剂的注入量、注入速度以及聚合反应温度等反应条件，即可以实现对链长(相对分子质量)的控制。在反应温度保持恒定的条件下增加引发剂的浓度，则大批聚合物链被引发、终止，导致平均相对分子质量降低。相反，如果提高反应温度，而自由基供给保持恒定，则聚合物链不断增长，聚合速度和平均相对分子质量随之增加。一般注塑级及挤出级的相对分子质量约为16万～18万，相对分子质量分布系数为2-4，相对分子质量最高可达40万。在确定的反应温度范围内，引发剂体系的选择必须适应聚合速度、停留时间、相对分子质量分布以及残余单体含量的要求。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68


[标题] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化温度？
[内容] 问题一：现有成品聚苯乙烯微粉，请问能否提高这些分体的玻璃化温度？如果能的化能否提高到200度左右，哪位同仁给指点一下啊！！不胜感激！问题二：能否采用猝冷的方法给提高呢？比如说将其投到液氮里面，是不是结构会发生变化，从而玻璃化温度得到提高？不知道哪位有条件给试一下！
[回复] 问题一：市场销售的聚苯乙烯一般均为自由基聚合的产品，属于无定型结构的，无论的透明聚苯乙烯（GPPS）还是高抗冲聚苯乙烯（HIPS），其玻璃化温度一般为90--100度之间。在200度的条件下，早就是粘流态的熔体了。
      如果是采用配位聚合制备的等规的聚苯乙烯，其熔点应在200度以上，但偶还未见过此产品，不知道是否有此类商品，但也不是玻璃化温度在200度以上啊。
      即使是聚碳酸酯，即PC，其玻璃化温度也就150度左右，而这已经是典型的工程塑料了，兄弟，你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化温度提高到200度，是不是太狠了些，可能实现吗？！不知道你是想法还是真想实现？？
      如果想稍微升高一点Tg，也就有办法的，添加一些经过偶联剂处理的纳米粒子，只要界面结合力好，玻璃化温度会升高一点；想办法使原料发生轻度交联系，也可以达到提高玻璃化温度的效果。
      另外，2楼所讲的引入极性基团是可以的，目的是可增加分子间作用力，降低了链段的运动能力，玻璃化温度也会升高的。但2楼提出了提高分子量也可以，这似乎就不很严谨了，因为一般情况下，玻璃化温度与分子量是没有关系的，因为玻璃化温度是考核链段运动的一个性能参数；当然了，如果分子量低于临界分子量，提高分子量还是有影响的。问题二：猝冷会降低结晶度，进而会降低耐热性能及力学性能，但对Tg本身没什么改变。你可以试试用聚酰亚胺与其共混，因为聚酰亚胺的玻璃化温度一般在250以上。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87


[标题]提高分子量
[内容] 我用氧化还原反应，过硫酸铵和亚硫酸氢钠。预乳化技术。现在乳化剂用量已经比较大了，引发剂用量也比较小了，反应时间也比较长了。反应温度65度，如果再降低温度，反应会不完全。有人说加入硫酸亚铁，再降低反应温度，这样可行吗？还是降低温度，延长反应时间？还是再减少引发剂量，延长反应时间？通氮气好像效果也不大。
请乳液高手指导一下。
现引发剂用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化剂，sdS和op10，1，3，乳化的sdS和op10，1.5，7。现反应时间3小时，保温1小时。分子量想做到37万左右。
[回复] 通氮不会没有效果的，注意氮气纯度
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538098


[标题]如何控制分子量
[内容] 请大家讨论一下如何控制聚合物的分子量!!!
[回复] 一般加分子量调节剂，链转移剂，控制料比，反应时间，温度，压力等 ，不过要区分均聚还是共聚。另外单体的纯度，聚合反应前单体中的阻聚剂是否除去，引发剂浓度，若需要得到较大的分子量可考虑用适量的交联剂。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533025


[标题]如何提高乳液分子量
[内容] 我做预乳化乳液聚合，氧化还原体系，请问如何提高分子量？1。引发剂的影响。2。反应温度的影响。3。反应时间的影响4。打底预乳液量和打底引发剂量的影响。5。乳化剂用量的影响。包括打底和预乳。是阴离子还是非离子影响大。6。打底水的影响，预乳水的影响。以上这讨论的方面，请高手帮我解决。
[回复] 以前我做过丁苯胶乳，我主要通过分子量调节剂（烷基硫醇）的加入量来改变丁苯胶乳的分子量，因为烷基硫醇是一种断链剂，多加烷基硫醇所得丁苯胶乳分子量小
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524803


[标题]提高乳液聚合的分子量
[内容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用预乳工艺,采用氧化还原反应.打底10%引发剂和10%预乳单体,可是变蓝时间很慢.这种工艺如何提高分子量!!引发剂总用量是单体的6%.乳化剂用量是单体的5%.
[回复] 可以从乳化剂入手，通过改变乳化胶粒的大小来改变。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=528129


[标题]如何提高单体的转化率
[内容]多谢提宝贵意见！有好礼相送
[回复]到最后补加引发剂，身高温度，适当延长时间，或者最后把单体用真空抽走，或者加入一些氧化剂把他氧化掉（去除异味，特别是丙烯酸丁酯。）
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534311


[标题]单体的转化率
[内容] 各位大虫，乳液聚合中单体的转化率一般能达到多少阿，如果是在有机对无机粒子包覆中，情况又如何？谢谢大家！
[回复] 我们做的有机对无机开始包覆的时候一般在70-80%，包覆上了以后就会在90-95%之间。国外的包覆上了以后应该在99%左右。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533502


[标题]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温凝胶
[内容]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温至冰浴温度范围内凝胶，固化及增稠，那位高手知道，忘赐教，万分感谢！
[回复]有很多凝胶因子（gelator）可使大多数有机溶剂凝胶化。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533664


[标题]：丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解决？
[内容]：做热固性树脂，该树脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、环氧丙烯酸脂单体及少量苯乙烯的混合物，并已经加入顺丁烯二酸二丁脂作为聚合调节剂，用V65做引发剂，可以热固，但是固化后的材料比较脆，韧性不够。固化温度最高85℃。请问，这是不是链交换剂的问题？或者是固化温度过高的缘故？请高手指点指点啊！！对于链交换剂的问题，我用十二烷基硫醇加入试过，但是基本没有改善
[回复]：你的单体使用的基本都是脆性的，当然产品会脆了，用点韧性的单体调节一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯单体：丙烯酸月桂酯、异辛酯、十六烷基酯等，实际就是形成内增塑效果；加入十二烷基硫醇做链转移还是脆硬，说明链转移不是关键问题，考虑一下你的样本尺寸厚度，聚合固化过程伴随体积收缩，而该过程对整个样本来说是不均匀的，会导致局部应力收缩，出现应力积累，脆性增强。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64


[标题]：聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较？
[内容]：聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较？混合溶剂有什么优点啊？对聚合物分子量有什么影响啊？包括分子量、链空间结构？
[回复]：H2O/DMF可以增加有机物在反应介质中的溶解性，提高反应效率；如果羟基参加反应（例如淀粉的改性反应），加入DMF 同时也可以减少羟基对反应物的干扰 ；具体效果的比较还要看反应物是什么
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65


[标题]请教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性
[内容] 本人在做苯丙体系的乳液聚合。主要单体是BA，Sty。但是涂膜后发现，干膜表面呈雾状，不透明。
请教各位虫友，这是啥原因，如何改善啊？
[回复] １．ｐｒｏｐｅｒ　ｔｙｐｅ　ａｎｄ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ．（ｔｈｅｌｏｗｅｒ，　ｔｈｅ　ｂｅｔｔｅｒ）
２．ｐｒｏｐｅｒ　ｆｉｌｍ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　（＞ＭＦＦＴ）
３．　ｅｎｏｕｇｈｔ　ｔｉｍｅ　ｔｏ　ｅｖａｐｏｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｍｏｉｔｕｒｅ　ｉｎｓｉｄｅ．
４．ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，　ｙｏｕ　ｃａｎ　ｐｕｔ　ｓｏｍｅ　ｆｉｌｍ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ａｓｓｉｔａｎｔ　ａｇｅｎｔｓ
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530171



[标题]：苯乙烯这东西在硅胶柱上分离时有可能聚合吗
[内容]：长时间在柱上是否稳定？有作过的吗？
[回复]：应该能聚合，因为你买的苯乙烯内一般有阻聚剂，当你放它们在柱子里面是，阻聚剂会分开，另外，硅胶柱子都有弱酸性，所以应该是会聚合的。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70


[标题]请教：含双键物质的自聚合
[内容]减压蒸馏后的苯乙烯长时间放置后变粘，同学告诉我是自聚合了。我用的另外一种含双键单体烯丙胺（NH2－CH2－CH2＝CH2）单体，在我们实验室放置了很久（至少一年半）。当时师姐告诉我说是烯丙胺，我没想那么多就直接拿来合成了一种可共聚的荧光单体，但是这个荧光单体去跟苯乙烯共聚时，发现这个荧光单体基本不参加共聚（文献报道80％左右）。是不是用的烯丙胺变质了，烯丙胺是否容易聚合或发生其他反应，盼高人指点，不胜感激。  
[回复]烯丙胺这个东西根本不可能自聚，因为有烯丙基的自阻聚作用。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事，和其它单体共聚更困难。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88



[标题]乳化剂的选择
[内容]乳化剂现在主要用阴离子，非离子，两性和反应型的。主问哪种最好？为什么？
我觉得两性乳化剂比阴非的好，反应型的最好。大家说说看。两性的应怎么使用？反应型的怎么使用？
[回复]乳化剂的选择现在首先看的乳液体系了，如果生产的话还要考虑成本的问题。普遍来说，一般现在的是选用阴离子和非离子这两类乳化剂配合使用，当然了，这里还可以加入一些的两性乳化剂，反应型乳化剂是很好啊，可以消除对最终产品使用性能的影响，这还是要看你做的具体是什么乳液，根据实际需要选择就可以了
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85


[标题]span20的化学式是多少???
[内容]span20的化学式是多少???怎么计算它的分子量啊!!!
[回复]斯盘-20化学名称为失水山梨醇月桂酸酯，又称S-20乳化剂、斯本-20、司盘-20，简称S-20，琥珀色至棕褐色油状液体，相对密度0.99～1.09，闪点204．4℃。稍溶于异丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、矿物油中。在丙二醇中呈混浊状。分散于水中呈乳浊液。无毒、无臭。具有很好的乳化、渗透、分散性能。
    皂化值 160～175mgKOH/g     HLB值  8.6
    羟值 330～360 mgKOH/g     酸值 《8m gKOH/g
    生产方法  主要采用酯化法。以山梨醇为原料，先在真空加热下进行脱水环化，生成失水山梨糖醇，然后与月桂酸进行酯化反应而得。
    用途  非离子型表面活性剂。主要用作膏霜类化妆品的油包水型乳化剂。通常与亲水性表面活性剂配合使用，尤其与吐温类表面活性剂复配使用，可发挥其优良的乳化性能
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89


[标题]乳化剂SDS问题
[内容] 本人在做乳液聚合,听说乳化剂SDS有直链型和支链型之分
请教虫友两者性能有何区别啊!!!
[回复] 支链型的一般是难以生物降解的，但其成本低，且具好的渗透、润湿性能；
直链型的一般是易生物降解的，但成本高。二者均具有良好的乳化性能，和发泡性。一般不单用一种乳化剂，用混合乳化剂的效果比较好，看你是聚合成什么，选用几种乳化剂混用，而且不同乳化剂的比例对结果也有影响 。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530584


[标题]求救！！选用什么消泡剂?
[内容]我在1,2－丙二醇中 加入 PVP，使丙二醇粘度变大，但是在搅拌过程中产生很多气泡，怎么消除呢？抽真空对我不太适用，想请教各位高虫：选用什么消泡剂好呢？
[回复]加入消泡剂，你加入一些有机硅消泡剂就可以了；some alcohols like octanol or butanol, etc.  
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85


[标题]做苯乙烯的乳液聚合时，选用什么作为消泡剂？
[内容] 多提宝贵意见 谢谢 ！
[回复] 若是传统的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60两种专门适用于水性体系的消泡剂！SDS+OP-10  
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=535146


[标题]乳液聚合,如何防止或如何消泡？
[内容]乳液聚合时，若有起泡现象，会不会影响单体的转化率，如何防止或如何消泡？我用的单体是苯乙烯。
[回复]改用其它乳化剂，加消泡剂，减少表面活性剂用量，适当控制反应速度。
[链接]http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ；http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=523626


[标题]求助：如何消除高聚物中的溶剂而使其没有气泡产生？
[内容] 请哪位高手指点一下：在溶液中合成高聚物，在预聚合一段时间后在烘箱中再聚合（易爆聚），使用的溶剂沸点较高，我放在真空干燥箱中边抽真空边聚合，但是每次做出来都有很多气泡，请高手们指点一二，怎样才能又使其聚合好而又不会产生气泡！ 谢谢！
[回复] 溶液聚合相对来说比本体聚合容易控制阿，是不是你的引发剂加的太多了，出现爆聚现象。最好是将你的单体和溶剂进行预抽真空排气后再聚合，就不会有气泡了 。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=519518


[标题]乳化剂问题
[内容]请教一个问题：聚合反应后如何去处过多的乳化剂呢？一般的洗涤办法似乎不好用。  如果抽滤不动该怎么解决呢？洗涤剂的选择有什么讲究吗？通常都有哪些洗涤剂可选呢？
[回复]可以冷冻或凝胶后用热水洗涤，多洗几次；或者每洗一次用离心机甩干，再用双辊或三辊粉碎，重复几次即可
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103


[标题]请教破乳
[内容]乳液聚合得到的产物,大家一般怎么破乳除去乳化剂
[回复]用甲醇和乙酸，LZ可以试试
破乳方法有很多的,机械搅拌\加电解质\冷冻等.
我做的反相微乳液法，破乳用的丙酮和环己烷或者正己烷
我们公司用甲醇和盐酸。对单体为丙烯酸酯类的乳液很适用。
方法很多,看点表面活性剂的书就可以知道了
主要是因为表面张力的作用
加入电解质溶液：含钙离子的或者硫酸根离子的
也可以放在冰箱里冷冻
问题太宽泛，不同的试验，不同的方法，我们实验室自己想破乳的时候，一般加点盐
原理很重要，向上面的醇类等有机溶剂，基本是溶解乳化剂达到破乳，盐二价一般产生沉淀
高速离心也可以试试，这个方法不错
可以用盐溶液破乳，乳液的结构和胶体类似或者甚至可以说就是胶体，去乳化剂可以用水洗抽滤的办法 ，NaCl ，可以用氯化钙试试 。 硫酸和硫酸镁
一般加点电解质，或者机械振荡就可以了！高压静电破乳
   破乳也很讲究的。我看上面各位没有讲到关键点。破乳如果你要求不成团，那就要技术了。特别是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵！上面的方法估计没有一个行得通。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96


[标题]请教破乳问题
[内容]请问用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳剂? 我用CaCl2可以的吗?
[回复]可以用甲醇沉淀，一般很少用盐！
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86


[标题]求助破乳问题!
[内容] 请问各位虫友,乳液聚合的破乳剂应该如何选择,其用量应该怎样确定? 破乳剂的用量会影响到破乳效果吗? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合为例. 我一般用的乳化剂是十二烷基磺酸钠,破乳剂的选择和用量应该怎样为佳呢?谢谢虫友的解答哦
[回复] 氯化钙用于判定乳液的稳定性，有国标。大致方法：在lOmL试管中，用滴管加入5mL乳液，然后加lmL0．5％氯化钙水溶液，摇匀后放置24h。如无分层、沉淀、絮凝等现象，即为通过。上述稳定性试验，如不合格，在乳液中加入适量TX-10,乳液便会稳定了。因此，要破乳，恐怕要加入更多的氯化钙水溶液。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525097


[标题]高分子乳液析出
[内容] 高分子乳液析出。我现在做一个乳液，TG约为-30——--40度。现在想把高分子析出，要求不能成团，要成颗粒状。
用什么方法析出比较合适。我现在用盐，酸和高分子在加热情况下析出，但是污染严重。请高手谈谈？
[回复] 尝试水蒸气蒸馏（水析凝聚法）进行分离吧，把你的乳液倒入沸水中蒸馏分离！
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524077


[标题]求解乳液絮凝问题
[内容] 做苯乙烯乳液聚合时，经常遇到乳液刚开始时还流动性透明性都挺好，可随时间加长，乳液就变浓，成絮凝的现象，这到底是什么原因了？有时同样的反应条件，现象却不一样？请教各位做乳液的同仁，谢谢了！
[回复] 乳化剂用量尽量少，乳化阶段的时间增长，引发剂配成溶液缓慢滴加，反应阶段控制好搅拌速度，并温度恒定之后补加少量引发剂 。建议引发剂配成一定含量的水溶液与单体同步滴加，控制在1－2小时滴完，四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不够，一个搅拌和两个滴加，
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=527234


[标题]求助：无皂乳液制备聚苯乙烯微球出现的一些问题
[内容]制备的微球很难纯化收集，直接在10000转离心分离都效果不好，而且离心的产品团聚在一起，成膜了有粘性。有一次离心拿出来时粘成一块，很硬！希望同仁能指点一下。
[回复]粘成一块说明可能没聚合好,而且离心时最好是将离心沉淀物用乙醇或甲醇重复离心几次应该就可以了。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=438130&fpage=110


[标题]苯丙乳液的水溶问题！急
[内容]我作的苯丙乳液前几个性能号挺好的，这两次做的不能和水互溶，请各位分析一下原因。注：我用的原料是工业级的。
[回复1]是不是聚合颗粒大了，乳化有两种方法，一是自乳化，二是外乳化，试一下外乳化,
[回复2]一般不能溶于水有几种可能性，一个是溶液中乳化剂量太少，没办法是形成的胶粒分散在水中，另外一个是电解质失衡，里面的盐类是否太多。
还有，你是合成就是这样还是，中间经过冻融，剧烈搅拌才形成的？这些因素都要考虑到。
[回复3] 我是合成苯丙乳液，中间合成搅拌，温度保持80度，结果前几次合成的都和水互溶，防水性能还挺好的，可是后来同样的配方做了就不能和水互溶了.
我不是学这个的，知道的很少。增加乳化剂用量防水性能就会下降呀。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=464944&fpage=104


[标题]求助：做过HEMA聚合的高手看过来
[内容]我想做HEMA聚合的动力学，中间需要测定转化率，现在还没有找到合适的办法把PHEMA给沉淀出来，（我用的是重量法），请高手赐教。谢谢
[回复]水中沉淀啊，分子量不上万就可沉淀下来，离心后干燥即可
PHEMA是一种水凝胶，聚合过程中会有一些支化，水溶性不好，上一带的隐形眼镜就是用它做的，聚合后，尤其是转化率较高时，夹杂其中的单体不容易溶解出来，在水中长时间浸泡洗涤可以洗掉单体HEMA，但部分PHEMA也可能溶出来。用重量法，还不如用红外跟踪，准确一些。
水凝胶的种类比较多，含较多PEG链段的聚合物，如PU；聚丙烯酰胺、聚（N-异丙基丙烯酰胺）及其类似物；改性植酸、几丁、改性纤维素、其他改性天然大分子等等，专门的书好像不多，大多包含在生物、医用高分子的书中，常见于药物缓释材料等。
对于含有羟基的丙烯酸酯单体，由于聚合前后羟基氢键的变化，导致氢键热焓效应显著，量热法误差较大。最好的办法还是RT-IR法。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96


[标题]PHEMA怎么凝胶了？
[内容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映温度60度，CuBr/PEDETA,但当我最后打入PMDETA得时候，体系迅速就凝胶了。呈果冻状，我又在室温下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡，却怎么也不能溶。什么原因阿？
[回复]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers.
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92


[标题]凝胶一定是透明的吗
[内容]如果不是，其是否透明到底和什么有关呢？盼高手指点，谢谢！！！
[回复]凝胶不一定是透明的，这和凝胶的种类有关系，有的凝胶是不透明的，而且有的还表现出颜色。另外还与物质本身的交联度有关系。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93
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4楼2008-04-06 19:55:20
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tangsd2

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[标题]  请问制备聚苯乙烯微球时原材料苯乙烯需要减压蒸馏吗？
[内容]  我想制备聚苯乙烯微球，可是看到有点说苯乙烯要先减压蒸馏去阻聚剂，想问问是否有这个必要？
[回复]  所有的聚合物单体中都加有阻聚剂，防止单体在贮存过程中聚合，因此不管是化学纯还是分析纯都需要减压蒸馏以除去阻聚剂
[链接]  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54


[标题]求二乙烯苯的提纯方法
[内容]最近购买80％二乙烯苯交联剂，但是没有搜到具体的使用前的处理办法。网上搜索到的仅是加碱液或用树酯除去阻聚剂，请问有经验的虫友具体该如何操作？这里先谢过了
[回复] 5%氢氧化钠溶液洗，然后清水洗即可。或者加阻聚剂，减压蒸馏。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525548


[标题]求助：请教单体和阻聚剂沸点接近,怎么去除阻聚剂!
[内容]单体沸点215-219摄氏度，阻聚剂243摄氏度，想用减压蒸馏去除阻聚剂，温度大约在五六十度或更高，这样单体能发生自聚么？单体是丙烯酸异辛酯，阻聚剂是对苯二酚单甲醚！
[回复]用氢氧化钠的水溶液洗洗啊，酚羟基可以中和掉，丙烯酸异辛酯不溶于水，然后在分液就可以了
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=628274


[标题]求除阻聚剂方法
[内容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚剂的方法或相关文献。谢谢。
[回复]一般减压蒸馏就可以了真空度尽可能的高。
有些更粗略的是用碱洗，然后干燥，不推荐  
你最好用减压蒸馏，真空度可以高一点儿，这样蒸馏的温度较低，单体不容易聚合（这些单体都较易聚合），然后尽量的现用现蒸，如果省事儿的话可以放到冰箱里储存，但时间不宜过长。
1)用减压蒸馏，真空度可以高一点儿，这样蒸馏的温度较低.
2)向单体中加适量阻聚剂.
3)减压蒸馏需要防暴沸,通过毛细管鼓泡就可以了.
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107


[标题]求助：丙烯酸纯化（去除阻聚剂）求助？
[内容]据说有两种常用方法：1 减压蒸馏 （需要加入阻聚剂），2 过氧化铝柱子，对于2，应该是中性氧化铝吧？不用溶剂吧？直接将AA通过中型氧化铝柱子？特请教大牛们 。
[回复]氢氧化钠萃取可以除去,我也是用的这种方法，因为阻聚剂是对二苯酚和氢氧化钠反应，再用去离子水萃取，便可！（这个回复错误，因为丙烯酸会和氢氧化钠反应）
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=624503


[标题]：再问关于丙烯酸
[内容]：丙烯酸沸点与压力关系：
压力,kPa　　　沸点，℃
101　　　　　 141
90　　　　　　138
80　　　　　　135
70　　　　　　131
60　　　　　　127
50　　　　　　121
40　　　　　　115
30　　　　　　108
20　　　　　　98
10　　　　　　82
文献报道减压蒸馏在70度就可以蒸出来了，可是我都加热到80度了。还是看不见出来，瓶里的东西也不见少，怎么回事？丙烯酸与叔胺类物质能不能反应？丙烯酸聚合时一定要去阻聚剂吗？我加入偶氮二异丁腈可以聚合。现在有点迷茫是丙烯酸在聚合，还是目标产物在聚合？
[回复]：丙烯酸的双键和酯基都极易与与胺发生反应(可以参照有关树枝状化合物dentrimen的合成的文献).减压蒸馏如果使用的是水泵的话可能是真空度不够,建议使用油泵<=8mmHg,还有就是加沸石,可以让现象看起来更明显.不去阻聚剂也可以聚合，我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引发剂是可以引发聚合。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64


[标题]求助！丙烯酸的提纯方法
[内容]对丙烯酸的要求较高，实验要求无水并出去其阻聚剂，请问提纯方法怎么办？
现知道两种方法，一个是用铜丝做填料，然后蒸馏，其中用甲苯带水，但是老师说这个不好，要用第二种，就是用结晶的方法，但是我觉得可能会有组聚剂带出来，所以现在不知道怎么办，在这里请教大家了！
[回复]氢化钙搅拌，然后减压蒸馏
不可以，氢化钙除水会生成氢氧化钙，和丙烯酸会反应，引进了新的杂志
加阻聚剂减压蒸馏 ,但蒸馏出来的东西要尽快用光。
用稀盐酸浸泡活性炭，过滤，烘干，加到干燥过的丙烯酸中，吸附阻聚剂，几小时后，过滤，减压蒸馏，收集，密封，冷藏保存，会结冰。
11楼错误，丙烯酸会和分子筛进行反应，因此不能用其进行干燥。我采用自制铜的拉西环和铜丝作为填料，减压蒸馏，用铜作为填料，可以防止在蒸馏时发生聚合，其作为阻聚剂
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95


[标题]丙烯酸的聚合
[内容] 我用二甲亚砜为溶剂聚合丙烯酸，单体和引发剂的用量都没什么问题，问何 不能产生聚合物？会不会是溶剂中有杂质阻碍了聚合？
[回复] 估计你没有预先处理丙烯酸，因为试剂中有阻聚剂
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537658


[标题]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂？
[内容] 请教，丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂？
[回复] 确实蒸馏比较好，MMA,BA才能用碱洗.具体操作是取单体100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反复清洗,重复3次(清洗差不多时,原无色的单体会显现一点微黄),在用10%NaCl溶液同样清洗3次(也有些是用蒸馏水或去离子水的)即可.丙烯酸或其脂类一般用的阻聚剂都是对苯二酚....
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538339


[标题]请教，丙烯酸的自聚的温度大概是多少？
[内容] 请教，丙烯酸的自聚的温度大概是多少？
[回复] 调整引发剂的量,加得越多,聚合度越小,理论上这样 。40度左右自聚。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537813


[标题]奖金币咨询，丙烯酸的聚合温度是多少
[内容]想了解丙烯酸的聚合温度，条件等相关知识。可是搜了搜没有找到。希望大家能帮忙啊，直接提供内容或提供线索均可阿。
[回复]好像是50-52°C 。要看你采取怎么样的聚合方法，悬浮，乳液，还是UV，实际上聚合温度很多主要是由引发剂，体系等决定的。
水溶液发聚合，以过硫酸铵或过硫酸钾为引发剂，60度以上聚合没问题 。常温，过硫酸铵与四甲基乙二胺联合作引发剂。 完全取决于单体中阻聚杂质含量，如果除干净了，室温防几天都能聚。如果见紫外光，零下温度都可以聚。题目本身条件不清。 光固化条件下, -20度都可以聚合.而阻聚剂足够多的话, 100度下热聚合也可以延缓几个小时.
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98


[标题]请问高分子小球的合成
[内容]MMA干燥到什么情况下才算合理啊？我用碱洗过之后干燥了一个礼拜，但加入氢化钙的时候还有气泡放出，怎么回事呢？？
[回复]一般来说，碱洗之后要减压蒸馏，收取目标馏分就好了。要是觉得碱洗之后水分太多，当然可以先干燥了。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=619532


[标题]请教阻聚剂去除问题？
[内容]我现在在做分子印迹方面的，想问一下单体或者交联剂中的阻聚剂如何去除？减压蒸馏似乎要很低的真空度。碱洗不可行（MAA）。
[回复]甲基丙烯酸完全可以用油泵进行减压蒸馏，问题的关键是油泵要能正常使用，通常初试者往往不能正确使用油泵，导致真空度不够，升温时要慢慢升温，只要能使其沸腾就可以了，注意温度过高，一方面容易导致爆沸，另一方面容易导致甲基丙烯酸聚合。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1


[标题]：HEMA单体减压蒸馏的问题
[内容]：我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的，我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯？
[回复]：HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液，然后用适量正己烷萃取几次，以除掉能够交联的物质，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液，然后加入MgSO4干燥过夜，减压蒸馏即可。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70


[标题]求教HEMA的处理方法
[内容]请教：进行ATRP反应所用的HEMA怎样进行无水无氧处理阿？用氢化钙处理然后减压蒸馏行么？
[回复]用hexane洗3遍，每次200ml，分液得到的水相，加入NaCl，HEMA从水中分成析出，再分液，用MgSO4干燥过夜，然后减压蒸馏 .
LZ用氢化钙是万万不行的，会和羟基反应，结果啥都没了
想问下3楼的：正己烷洗怎么算是水相呢？
减压蒸馏是蒸出正己烷还是HEMA？主要是HEMA的沸点太高了，1mm汞柱下还有68度
望指教！
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96


[标题]HEMA单体减压蒸馏的问题
[内容] 我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的，我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯？谢谢各位了
[回复] HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液，然后用适量正己烷萃取几次，以除掉能够交联的物质，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液，然后加入MgSO4干燥过夜，减压蒸馏即可。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005


[标题]精制单体N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAM)
[内容] 单体N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAM)如何来精制啊，如果重结晶能不能加热
[回复] 用正己烷重结晶吧，重结晶当然得要加热了，溶解后热过滤下，再冷却结晶，收集单体，不纯的话可以多重结晶几次。在正己烷与苯的混合物中重结晶，过滤后在室温静置，首批晶体析出分离后母液可放在冰箱冷藏室继续降温以促进残晶析出。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537526


[标题]N-甲基吡咯烷酮高温会分解吗?
[内容]前些天,将N-甲基吡咯烷酮在250度微波加热15分钟,发现N-甲基吡咯烷酮由无色变成了黄色,请问发生了什么反应?生成了什么?谢谢拉
[回复]我用的是2-比洛烷酮，110度蒸馏（有氢化钙），怎么蒸出来的是蓝色了？
N-甲基吡咯烷酮
无色透明液体，其沸点202℃，闪点95℃。受热变黄色
受热或燃烧时会分解为氮氧化物和一氧化碳有毒烟雾
谢谢楼上的兄弟指教。
可是，我减压蒸馏出大部分N-甲基吡咯烷酮后，发现颜色还是黄色的，如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物，它们应该在这样的条件下早就跑掉了，颜色应该为无色才是。并且，将加热后的N-甲基吡咯烷酮放置一段时间也没有发现其变颜色。盼高手指点。
reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab.
用精馏柱，减压蒸馏，颜色会浅，控制好条件可以成无色。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96


[内容]聚合反应的甲基丙烯酸丁酯单体如何纯化呢，是不是和甲基丙烯酸甲酯的纯化方法一样呢，希望虫友不吝赐教
[回复]使用约5％的氢氧化钠溶液洗涤，温度在40～50℃，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥除水，减压蒸馏即可
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101


[标题]求助：甲基丙烯酸高级酯的性质
[内容]请教各位虫友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化学性质,毒性大不大?
[回复]一般会有点味儿的，但不至于很大。味太大是没提纯好吧
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635517


[标题]求助:TMPTMA的纯化方法
[内容]请高手指点一下！不胜感激！！
TMPTMA的纯化方法提供一下吧。我急需纯化步骤！谢谢
[回复]杂质：残留TMP、催化剂、阻聚剂，建议过柱处理，先碱洗，再水洗至中性就可以了
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=479922&fpage=99


[标题]DVB怎么蒸馏阿？
[内容]试验需要DVB,无水无氧 条件，打算用氢化钙搅拌机个小时，然后减压蒸馏。可以吧？
[回复]查二乙烯苯的BP=?℃ .进行蒸馏,收集?℃的馏分
先用CaH处理，然后直接过氧化铝的柱子，比蒸馏方便的。只是填料比较贵，一瓶得2K
减压蒸馏应该就可以了吧?
先用5%NaOH水溶液洗,在用无水硫酸镁干燥,通氮气减压蒸馏就好了
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488222&fpage=96


[标题]求助：有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙
[内容]实验需要合成聚酰亚胺（PI），所用单体为最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法（或高温升华法）提纯，ODA可在无水乙醇中重结晶提纯，DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯，然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题：1.使用重结晶法提纯以上两单体，需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗？3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系，以及操作方法。
[回复]用的单体买AR级的做聚合就行了，最好是进口的纯度更好，我只做过ODA的提纯，ODA在热乙醇中能溶解，冷却后很快结晶，可以提纯ODA，另AR级的DMAc不用提纯，关键是脱水，水分对PI的合成影响非常大，最好用进口的溶剂如巴斯夫的，脱水用分子筛泡就行，复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=623267


[标题]求助:酯中的醚如何除去?
[内容] 合成丙烯酸AE0 - 5 酯后,酯中的AE0 - 5 如何去除呢?
[回复] 用饱和硫酸钠溶液看
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529327


[标题]：比较容易聚合的单体有哪些？
[内容]：比较容易聚合的单体有哪些？
[回复]：乙烯基单体容易自由基聚合，如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯（DMAEMA）还有很多低元环类单体 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67


[标题]：请教相转移剂能力大小。
[内容]：乳液聚合中，三辛基甲基氯化铵与四丙基溴化铵哪个相转移催化的能力强一些？
[回复]：三辛基甲基氯化铵更强些。通常情况下，烷基链越长，相转移催化的能力强一些。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65


[标题]：氯苯除水可不可以用氢化钙
[内容]：氯苯除水可不可以用氢化钙
[回复]：可以。见 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59页。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68


[标题]：环己酮怎样脱水？
[内容]：环己酮怎样脱水？
[回复]：CCL4萃取
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2008-04-06 19:54:27
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tangsd2

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popsheng(金币+20,VIP+0):工作量很大，很辛苦
[标题]：乳液聚合中的乳化剂和单体用量各是多少？
[内容]：乳液聚合中的乳化剂和单体用量各是多少？
[回复]：乳液聚合中的乳化剂的用量一般为：0.5-2%。单体用量一般为:15-50%。具体的用量要根据你对合成物的要求．用途等等而定。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=578421&fpage=63


[标题]求助：乳液合成PS粒子为什么不圆？
[内容]我做的种子乳液合成，种子大概20多纳米，不圆，有点象长方形，后来合成的PS约300纳米，也不圆，介于正方形和长方形之间，当然没有那么明显的角，这是怎麽回事阿，应该是圆的阿，可能是什么原因造成的？
[回复]可能是由于乳液粘度太大再加上搅拌过快，在乳液中形成速度梯度，造成了乳液液滴的变形
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=617700


[标题]求助：请教微乳液配制方法
[内容]我想使用微乳液聚合的方法聚合聚吡咯，选择了十二烷基苯磺酸和正戊醇分别做表面活性剂和助表面活性剂，但在配制微乳液的过程中，怎么也得不到澄清的状态，表面活性剂和助表面活性剂的比例使用的是1：1，混合表面活性剂和单体的比例是5：1，不知道是我表面活性剂的种类还是各种成分的比例选择有误？还请版上有经验的虫子多多指教
[回复]微乳液常规制备方法有二种 :一是把有机溶剂、水、乳化剂混合均匀,然后向该乳状液中滴加助乳化剂,在某一时刻体系会突然间变得透明,这样就制得了微乳液,这种方法称
为Schulman 法;另一种是把有机溶剂、助乳化剂、乳化剂混合为乳化体系,向该乳化液中加入水,体系也会在瞬间变成透明,称为Shah 法。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=630301


[标题]求助：有关乳液聚合的问题
[内容]我做的含氟、硅及MMA三元乳液,用APS引发.制好后有蓝光,均一,稳定,可是放置一个星期后观察发现它好象已凝结,呈豆脑状,不知这是何缘故?请各位高手指点迷津
[回复]1 温度 2 乳化剂不行3 如果是分批滴单体的话，单体的比例没搞好。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=627199


[标题]乳液聚合中温度对乳胶粒表面张力有什么影响
[内容] 温度越高，表面张力会下降吗？对乳化剂的影响又是怎样的？乳胶粒粒径又有什么变化？
[回复] 其它条件不变，温度升高，CMC值变大，乳胶粒数目变少，粒子变大，但是表面张力应该不变。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530933


[标题]求助：如何提高乳液聚合的转化率
[内容]本人是做丙烯酸酯乳液聚合的,感觉转化率到了88~90%左右就再也上不去了,延长反应时间,多加引发剂似乎都没有什么明显效果,请大家给点建议
[回复]预乳化半连续滴加,就是单体先滴加到乳化剂溶液中形成预乳化液,然后水浴到85度,将预乳液和引发剂各加四分之一左右,等变蓝后滴加入其余,最后90度保温2~3h,基本就是这样,单体是mma,ba,和d4,少量d4v
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=625445


[标题]请教一下乳液聚合的问题，我想做出一种乳液，要粒径很大的
[内容]1。由于粒径大，在存放的时候最好就是会有少许沉淀，搅拌以后可以继续使用
2。加热到60-70度左右会有明显的大颗粒出现，但是不是破乳,我做的乳液体系是醋丙，过胺热引发，反应温度80度。问题1我试过减少了乳化剂的用量，粒径是大了一点，可是聚合的稳定性不好，有很多粗颗粒出现。问题2我在乳液中加入了CaCl2，可加热到60度就破乳了，成连续状，并不是我预期的大颗粒。
[回复]what's the size? if >500nm, typically it is unstable during storage.gennerly, you can get big latex particle by  A. dispersion polymerzation (1-10um). B. seeded emulsion polymerization (swelling and polymerize, repeat for several times.) C.Suspesion polymerization (stablized by some stabilizer like PVA, HPEC, initiated by oil soluble initiator).
1.要想得到粒径增加的粒子，通过改变乳化剂，效果不明显，只有通过改变聚合方法，如 分散，种子聚合等。
2。加入电解质，一般乳液都会对电解质不稳定的。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509079&fpage=85


[标题]：为什么我的预乳液容易分层?
[内容]：最近我用苯乙烯做乳液聚合,是先把单体和乳化剂,助乳化剂加入,在高速搅拌下制备预乳液.可是不知道为什么,我的预乳液很不稳定,一般一个小时后就破乳了.       
[回复]：以下三条思路仅供参考：1、是否预乳化时间不够长2、油水相比也会影响乳化效果3、换乳化剂
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=558844&fpage=70


[标题]请教：苯乙烯乳液聚合
[内容]为什么做苯乙烯乳液聚合，用氢氧化钠精制苯乙烯时，会越洗越绿呢？阻聚剂为对苯二酚，谢谢。
[回复]可能里面含有醌类杂质；probaly some irons were accidently introduced for the first guy.
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512207&fpage=83


[标题]求助：乳液聚合过程中变蓝的解释
[内容]曾经看到过，当时没在意，现在想了解一些，还请各位朋友帮忙
[回复]乳液聚合中的正常现象，随着粒子增大，乳液依次呈现蓝色--灰色--乳白色，是颗粒对不同波长光的散射作用造成的，呈现蓝色的时候颗粒很小的，大概几个纳米到十几纳米
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641823&fpage=22


[标题]是不是一定要加终止剂
[内容] 想请教各位，做乳液聚合时，当停止反应时，是不是一定要加终止剂，不加会有什么影响没？你们做聚合的时候有没有加？一般加什么了？我看到有的文献说要加，有的又没有加。
[回复] 应该加，否则体系里存在残留的引发剂，当乳液使用后，在光热等作用下仍会引发聚合，使乳液的稳定性等性能受到影响，使用的终止剂可以参考文献上的。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531650


[标题]求助：请问高分子小球的合成
[内容]请问高分子小球，如聚苯乙烯什么的，最小能做到多小？纳米级行吗？怎么合成，有参考书或文献吗？
[回复]能，用乳液聚合
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=618539


[标题]有关苯乙烯乳液聚合乳化剂使用的问题
[内容]目前我在做苯乙烯的乳液聚合，我想请教下做乳液的虫友，你们做苯乙烯乳液聚合时是用的什么乳化剂体系。
[回复]我用的是聚合型乳化剂，也用过非离子型的，适用的很多，主要看你最后要得到什么样的产品
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511740&fpage=83&highlight=&page=1


[标题]询分散聚合
[内容]我最近使用分散聚合方法制备２微米聚苯乙烯球，但出现两种球，分别为１微米和２微米，哪位大侠可以告诉我怎样制备均一的２微米聚苯乙烯球．
[回复]分散聚合做2微米的球很容易的，并且可以做的十分均一，查一下文献，一般按照文献都很容易重复出来的
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=446490&fpage=108


[标题]求问 单体聚合过程中如何引发剂的加入量不够会有何现象？？
[内容] 做CR-39 1.56（丙烯基二甘醇碳酸酯同苯乙烯的混合物）单体的聚合，本体聚合。使用偶氮二异庚晴（ABVN)为引发剂，聚合反应后并热固 发现一部分固化了，另外一部分还是液体，是不是因为单体的加入量太少的缘故？？或者是温度不够？？
[回复] 一般苯乙烯共聚或均聚，引发剂均用过氧化物，可能跟引发剂的性质有关，你如果有BPO和AIBN，再对比下试试。具体原理我也不明白，好像是偶氮类的引发剂在苯乙烯存在下活性低。如果还用偶氮二异庚腈，建议将温度提高一下试试
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529664


[标题]求教：树脂聚合中 偶氮类引发剂的使用问题
[内容]目前小弟在做CR-39 1.56（丙烯基二甘醇碳酸酯同苯乙烯的混合物）单体的聚合，本体聚合。原来使用的引发剂是IPP（过氧化二碳酸二异丙酯），聚合和固化没有问题，但是混入的变色粉料会被氧化，所以打算用偶氮类引发剂；使用偶氮二异丁晴(AIBN)和偶氮二异庚晴（ABVN)都尝试过，但是都没有办法聚合和固化，不知道哪位兄弟姐妹有相关的经验，请多多指教！！！或者有哪位兄弟给给建议啊？？？
[回复] 我用过aibn，这个引发剂反应温度一般在67-70度左右，如果你的单体容易反应，那反应温度低点，如果难反应那反应温度高点，最好洗去阻聚剂。用量一般是单体总量3%。可能是你的材料太硬，所以你的变色基团没有空间进行构型的转化，所以不能变色，cr是很硬的材料，可以小试验一下看IPP是不是会氧化变色粉料啊，要是不能的话就说明不是引发剂的错。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529210


[标题]如何去除乳液聚合后的杂质？
[内容]我用乳液聚合法制作的聚苯乙烯小球，可是里面有很多杂质去不掉，请问用什么方法可以得到干净的小球
[回复]选用既亲油，又亲水，还要能溶胀PS球的溶剂，多次浸泡、洗涤。另外，你的小球多大，如果可以，包起来，索氏抽提。提一个创意，如果选用一种活性乳化剂，乳液聚合完成后，通过适当处理，乳化剂分子发生变化，变得只亲油，不亲水，这样是否会容易纯化
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=457136&fpage=106


[标题]：乳液聚合遇到的问题
[内容]：我做的是核壳乳液聚合，但是我做动态光散射测试时出现了一点问题：我做的核乳液或是核/壳乳液，做完之后乳液是乳白色，泛蓝光，放了几天也还是一样，没有什么变化。但如果我取其中一滴配成极稀溶液做动态光散射，放一到两天后再去测就检测不出有什么颗粒了，仪器根本就检测不到任何粒子，这是为什么？
[回复]：“乳液是乳白色，泛蓝光”。从此现象来看是乳液聚合反应还没完成。“泛蓝光”是乳液微粒部分中间体的光折射所致。你为什么要放置一两天后再去测？那样即使测出来我觉得也会有较大偏差，尤其是对溶解性较大的聚合物来说。本来稀释后浓度就极低，如果有那么一点溶解性，那些个乳胶粒可能都溶解或者溶胀，不再是球形的了，仪器就难以检测到。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=572277&fpage=66


[标题]请教甲基丙烯酸甲酯的乳液聚合和溶液聚合的经典实验配比和方法!
[内容] 请教虫友们甲基丙烯酸甲酯的乳液和溶液聚合方法. 请问实验中引发剂和量的影响怎样 我做过乳液聚合 用的过硫酸钾引发剂 十二烷基磺酸钠为乳化剂 请问其效果如何 可否使用其他乳化剂呢?   
[回复] 乳液聚合中引发剂一般控制在千分之四左右比较合适。乳化剂选择十二烷基硫酸钠或者co436皆可。溶液聚合，用BPO  1~2%（干重）即可，引发剂量不同，生成的高分子的分子量有很大差别，性能有差异！也可以用MA-80，跟SDS差不多，只是粒径分布好了很多
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524113


[标题]求助：制备核壳微球
[内容]我想在200nm左右的聚苯乙烯微球上包覆一层二氧化钛，且壳层的厚度控制在50-200nm，用什么方法比较好？欢迎提出不同建议！
[回复]好象二氧化硅微球包覆也是那样的程序！ sol-gel方法！！ 还有spin-coating,,,,,,
sol-gel方法
在聚苯乙烯微球的乳液中加入一定量的硅烷偶联剂，再滴加钛酸丁酯无水乙醇溶液，反应
核壳之间没有化学键，结构不牢固，高速剪切可能散架。硅烷偶联剂对PS微球的亲和力应当不高，结合弱。考虑先将微球氯甲基化，再胺化，后面的改性就好办多了。
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=451750&fpage=108


[标题]：核壳乳液聚合。
[内容]：请问做核壳乳液聚合,核的粒径大好些还是小好些?我参照的文献报道是核乳液的粒径为200nm,而我做的却只有105nm.
[回复]：一般小些的好些。表面活性剂的加入量，以及单体的成分，反应温度，引发挤 的量，还有搅拌速度等都对颗粒的大小，形貌有影响 。和搅拌速度有些关系
搅拌速度越大，粒径越大 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567393&fpage=68


[标题]：核壳乳液怎么做。
[内容]：dsc上出现两个TG，核壳的，但不是IPN，我还要用甲苯溶解的。请问怎么做啊！听说要把种子聚合的乳化剂透析掉，怎么透析啊？
[回复]：核壳乳液是分步进行的，先分别将核乳液和壳乳液预乳化，分步将核壳乳液聚合到种子乳液聚合。得到核壳乳液。一般是制成核软壳硬的乳液，但这也要根据你的用途。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=563711&fpage=70


[标题]：求助谁用AMPS,BA,MMA做无皂乳液
[内容]：急切求助,本人在做AMPS,BA,MMA,三者做高固含量无皂乳液聚合时老是凝聚物很多,所以希望哪位能帮助一下,提供一个简单的配方,
[回复]：可能是实验条件，如温度，滴加速度没有控制好
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=585266&fpage=57


[标题]求助：悬浮聚合问题
[内容]我现在做悬浮聚合,想请教一下,怎样做出有孔的,比较圆的小球?我做的感觉没孔,也不是单个的小球,主要是刚形成小球,多个小球就聚到一块了.我用的单体是GMA,交联剂是EGDMA,致孔剂是环己醇,AIBN做引发剂,分散剂是1%的PVP水溶液(PVP用的是K 30-40,文献上介绍的K 90还没买到).
[回复]在小球固化前不能停搅拌，否则就会聚团；一般，悬浮聚合的致孔剂应是油溶性的，如甲苯等，反相悬浮聚合的致孔剂应是水溶性的，如聚乙烯醇、乙二醇等；分散剂、分散介质也影响成球效果，如果分散不好，就要考虑换分散剂。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=636149


[标题]求助：为什么我做悬浮老是凝胶？
[内容]最近做悬浮共聚苯乙烯和丙烯腈，但是总是凝胶。用的分散剂是聚乙烯醇和磷酸钙，以及少量的十二烷基苯磺酸钠。其中有两次得到了珠状的产物。但是用相同的配方再做，却总是凝胶。想请教一下，怎样才能让这个体系稳定，生成珠状产物。
[回复]注意控制搅拌速度，一旦开始搅拌了，最好不要改变搅拌速度，特别是在危险期时。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=626268


[标题]请教！
[内容]我想请教大家一个问题：
我现在在用分散聚合法做聚苯乙烯微球，原有配方为pvp1.5g,AIBA引发剂0.26g,苯乙烯10g,水100g,制得的小球粒径为160nm.
我现在想改变小球的粒径，但由于我所要做的东西，要求PS的单分散性非常高，所以希望各位高人能给一些指示，如何改变配方。
我知道PVP的量越少，则小球的粒径越大，引发剂的量越少则小球粒径越大，我曾经改变过，但小球的单分散性非常不好
希望各位做过这方面试验的虫虫们给我一点建议，谢谢大家！  
[回复]对单分散性影响最大的应该是PVC的量吧，分散剂的量对粒径的影响应该不是很大，主要还是对粒径分布的影响！
引发剂的量增加会使微球的粒径增大的同时分散性也会变差的。改变单体的量能改变粒径，但是也有个极限值，超过的话也会引起微球的粒径分散性差。好像温度也有影响的，比较复杂
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512391&fpage=83


[标题]：溶液聚合，为什么会胶化啊？
[内容]：我是半路临时改做高分子方面的东西的，我有个小问题，就是做溶液聚合，会胶化，为什么会胶化啊？
[回复]：应该是自由基向大分子转移，产生支化和交联吧
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=579416&fpage=62


[标题]：请问溶液自由基聚合的加料顺序。
[内容]：请问溶液自由基聚合时的加料顺序？链转移剂应该在什么时候加入？我要合成的是低聚物。
[回复]：1.如果是均聚的话，链转移剂和单体混合好以后可以同时加入，混合均匀后加入引发剂，也可以和单体一起滴加
2.如果是共聚，则要判断那些单体链转移常数大，否则会导致链转移剂过早被消耗完，所以需要注意控制工艺了，一般用单体和链转移剂一起滴加 。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567149&fpage=69


[标题]关于溶液聚合的几个问题
[内容] 溶液聚合中单体的量应该是溶剂的百分之几?怎样设定聚合温度和聚合时间?
[回复] 反應放熱是一個重要依據看你是什麼樣的單體先做一個小�?驗，反應溫度你可以十度十度慢慢升，到開始放熱就知道聚合的溫度，時間就看你做出?淼男訙y試效果，或找個反應進程的量。聚合温度和时间应该根据引发剂的引发温度和半衰期决定。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=535898


[标题]：我用二甲亚砜做溶剂，聚合丙烯酸，引发剂用BPO，温度75－80度，为何总是聚合不了？
[内容]：RT
[回复]：改用AIBN作为引发剂试试，另外，将搅拌的速度调慢一点，溶剂的用量也减少一些。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567002&fpage=69


[标题]请教:如何制得PS的球(直径1cm)?
[内容] 不知什么办法(如题要求)? 我希望用所得的聚合物球做溶胀实验,测量其体积变化.
[回复] 本体聚合，搞个模具啊，或者用其它办法聚合了再注塑。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=516741


[标题]丙烯酸可以用本体聚合吗？是不是会暴聚？
[内容] 请问做丙烯酸的本体聚合可行吗？？温度等实验条件有什么要注意的 ？
[回复] 容易放热爆聚，可以分段聚合，首先预聚，在此阶段，由于粘度增加不大，因此聚合速度不会过快，当粘度增大到一定程度后，降低温度，并延长反应时间完成聚合。另外，采用前端聚合模式，也可以以较低放热速率获得本体PMMA。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533632


[标题]：怎么做阴离子聚合啊？
[内容]：我现在再做个阴离子聚合，我用的引发剂是丁基锂。我想请问要注意些什么？比如说真空度要达到多少啊？我看文献用的都是a high-vacuum break seal technique，这是种什么技术啊，实验室怎么做才能达到呢？
[回复]：首先将溶剂，单体等都用分子筛泡两周，除去里面的水，还有溶剂在使用之前要用氮气吹扫，除去里面的氧。反应体系要严格密闭，保证是在氮气的氛围下进行反应，还有反应用的瓶子要在抽真空的状态下用火去烤，除掉瓶壁附着的水，烤完以后充氮，然后在抽真空烤，重复三次，在氮气保护条件下加料，丁基锂用注射器注射，保证加入过程中不接触空气。你的加入摩尔数是多少？单纯的体积不能说明问题，如果体系水含量过高是不能聚合成功的，如果体系内水能保证在10个ppm以下的话丁基锂加入还是变白可以考虑增加一定量的丁基锂，因为体系内的杂志还有可能杀死丁基锂。丁基锂失活就会变白！
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574685&fpage=65&highlight=&page=1


[标题]求助：阴离子溶液聚合制备聚酰胺12
[内容] 本人最近做一个课题，利用阴离子溶液聚合制备聚酰胺12，为了除去体系中的水分，需对混合体系减压，真空蒸馏出一定溶剂，以去除水份。但是我按照文献上的温度和真空度蒸了很久都没有蒸出一点溶剂来。当通入氮气回常压，有大量溶剂滴出，十二内酰胺在烧瓶中因为溶剂减少而析出，并且结块。接下去的实验无法进行。请问，为什么出现这种情况？请各位不吝赐教！
[回复] 可以尝试先对溶剂脱水，然后单体溶于溶剂中聚合
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534018


[标题]：溶剂的选择。
[内容]：合成凝胶的实验中，选用甲醇做溶剂可以合成 ，但换了乙醇就不行了，不知道是什么原因 。
[回复]：因为甲醇比乙醇活泼，好多反应都这样。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=580357&fpage=62
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
3楼2008-04-06 19:54:48
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tangsd2

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[标题]求助：ATRP的反应跟踪问题
[内容]做ATRP时，如何用GC来跟踪单体的转化率？起始浓度是知道的，但t时刻的怎么获得呢？看有的文献上是用称重法测得，可是在聚合物溶解沉淀的过程中有很多损失啊，这样不是很不准确么？
[回复]用GC来跟踪单体的转化率，可以但不是所有聚合都可以，好象只有共聚还是均聚可以，而且GC的电子捕获检测器温度有上限（300内），不是所有聚合物都适合，一般都用重量法测定转化率的
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635238


[标题]求助：ATRP聚合现象问题
[内容]ATRP（AAm）聚合结束时会有什么特征吗？比如说颜色，粘稠度，浑浊程度?
[回复]，就我做过的ATRP来说，颜色跟单体种类有关，粘度与选择聚合方法有关（本体，溶液等），
后处理嘛，文献上都那样做的啊
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635141


[标题]求助：求助ATRP中反应前氯化亚铜和溴化亚铜的处理方法
[内容]求助ATRP中反应前氯化亚铜和溴化亚铜的处理方法
[回复]反应前：氯化亚铜和溴化亚铜先用冰醋酸洗，直到颜色不是绿色了，在用丙酮洗，然后在烘箱干燥就行。反应后：我建议用氧化剂将未反应的氯化亚铜和溴化亚铜氧化除去就行。
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621528


[标题]求助：ATRP做出的东西，到底有什么用途？
[内容]因为ATRP的优异特性，ATRP越来越热了，可是ATRP做出的东西，到底有什么用途呢？
会不会是因为为出文章而ATRP一下呢？
[回复]常规商业化的树脂的用途就是ATRP的用途
简单点讲，常规方法是汽车，那么ATRP可能就是火车或飞机的
[链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=633940


[标题]怎么做丙烯酰胺的原子转移自由基聚合？
[内容]怎么做丙烯酰胺的原子转移自由基聚合？希望得到各位前辈的指教
[回复]可以参考黑龙江大学陈九顺先生的工作。他指导的一篇硕士学位论文，可以在中国知网cnki.net的博硕士论文中查到。
查ATRP祖师爷老马的文章。
到目前为止，丙烯酰胺的ATRP还没有成功，但有二三篇报道。丙烯酰胺的活性聚合仅有RAFT较好
[链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488153&fpage=96


[标题]：请问关于ATRP的一些表征问题.
[内容]：用哪些客观的表征可以区分一般的自由基聚合和原子转移自由基聚合,还有如何区别无规共聚物和嵌段共聚物.
[回复]：如果只做最终聚合物的表征是没办法区别普通自由基和ATRP的。如果你要证明你的聚合是可控的聚合，那么你必须做动力学研究，作出单体转化率和分子量关系图。在GPC上看到不同转化率分子量的线性的移动。如果你是做嵌段聚合物的话，如果做两步引发的话，要证明第二个聚合物是嵌段的话，在GPC上应该看到最终聚合物分子量大于引发聚合物（二次引发用聚合物引发剂），而且是单峰。对于ATRP来说所有的各个阶段的聚合物的分散性（PDI）都应该小于1。但是如果不是做纯的ATRP聚合研究的话，分散性再大一些也是可以接受的。
[链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=585331&fpage=57
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
5楼2008-04-06 19:56:18
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