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2007年高分子版交流贴汇总——合成制备篇
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[标题]求助:请教BPO的使用 [内容]我买了一瓶BPO,打开一看,发现里面有大量的水,请问是不是得纯化干燥才能使用啊?怎么纯化呢? [回复]使用前将水脱除,可晾干、无水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全,防止爆炸, 温度不要过高(50~60 ℃),最好用蒸汽烘箱和真空烘箱,如果用电烘箱,切忌过热,烘箱门不要关死。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639264 [标题]求助:过氧化苯甲酰如何保存 [内容]过氧化苯甲酰应如何保存?放置时间长的过氧化苯甲酰应如何处理?谢谢各位! [回复]一般放在冰箱中保存(0度以下)就可以了啊。但是注意要避光,同时如果无水操作会发生爆炸,因此应该保存在一个潮湿的环境中; 时间长了的BPO可以重结晶纯化,室温溶于氯仿,加入等体积的甲醇或石油醚沉淀,也可以用其他体系纯化,真空干燥。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621277 [标题]求救!BPO在什么溶剂中溶解度较大? [内容]各位高虫大家好:我想配置BPO的溶液,作为引发剂使用,用的是BPO和DMA; 想找一种溶剂,要求室温下100ml该溶剂可以溶解20gBPO,查到氯仿可以满足要求,但是氯仿有毒,我不太想用,想找一个毒性较低的,求各位高虫指教.谢谢!!! [回复]乙醇 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83 [标题]:AIBN受热分解产物是什么? [内容]:AIBN受热分解产物是什么? [回复]:AIBN即是偶氮二异丁腈,一般是作为自由基聚合的引发剂用,分解温度在60度左右,受热分解产物为氮气和两个自由基,如果没有单体,自由基将发生偶合终止;在塑料加工方面,AIBN也被用做发泡剂。是高分子实验室常见药品。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68 [标题]:引发剂ACVA是什么物质 [内容]:引发剂ACVA是什么物质 [回复]:4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67 [标题]引发剂ABIP是什么物质啊 ? [内容] 引发剂ABIP是什么物质啊 [回复] 全称:2,2"-azobis[ 2-(2-imidazolin-2-yl) propanel ] dihydrochloride 中文:2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐,工业用名:VA-044 这就是常用的水溶性偶氮引发剂VA-044 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=561400 [内容]阻聚剂MEHQ是什么的缩写阿?沸点是多少?我打算在作ATRP前,纯化HEMA,其阻聚剂是MEHQ。 [回复]MEHQ(甲氧基氢醌/对羟基苯甲醚),采用减压蒸馏方法可除MEHQ [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96 [ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ] |
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[标题] 请问制备聚苯乙烯微球时原材料苯乙烯需要减压蒸馏吗? [内容] 我想制备聚苯乙烯微球,可是看到有点说苯乙烯要先减压蒸馏去阻聚剂,想问问是否有这个必要? [回复] 所有的聚合物单体中都加有阻聚剂,防止单体在贮存过程中聚合,因此不管是化学纯还是分析纯都需要减压蒸馏以除去阻聚剂 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54 [标题]求二乙烯苯的提纯方法 [内容]最近购买80%二乙烯苯交联剂,但是没有搜到具体的使用前的处理办法。网上搜索到的仅是加碱液或用树酯除去阻聚剂,请问有经验的虫友具体该如何操作?这里先谢过了 [回复] 5%氢氧化钠溶液洗,然后清水洗即可。或者加阻聚剂,减压蒸馏。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525548 [标题]求助:请教单体和阻聚剂沸点接近,怎么去除阻聚剂! [内容]单体沸点215-219摄氏度,阻聚剂243摄氏度,想用减压蒸馏去除阻聚剂,温度大约在五六十度或更高,这样单体能发生自聚么?单体是丙烯酸异辛酯,阻聚剂是对苯二酚单甲醚! [回复]用氢氧化钠的水溶液洗洗啊,酚羟基可以中和掉,丙烯酸异辛酯不溶于水,然后在分液就可以了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=628274 [标题]求除阻聚剂方法 [内容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚剂的方法或相关文献。谢谢。 [回复]一般减压蒸馏就可以了真空度尽可能的高。 有些更粗略的是用碱洗,然后干燥,不推荐 你最好用减压蒸馏,真空度可以高一点儿,这样蒸馏的温度较低,单体不容易聚合(这些单体都较易聚合),然后尽量的现用现蒸,如果省事儿的话可以放到冰箱里储存,但时间不宜过长。 1)用减压蒸馏,真空度可以高一点儿,这样蒸馏的温度较低. 2)向单体中加适量阻聚剂. 3)减压蒸馏需要防暴沸,通过毛细管鼓泡就可以了. [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107 [标题]求助:丙烯酸纯化(去除阻聚剂)求助? [内容]据说有两种常用方法:1 减压蒸馏 (需要加入阻聚剂),2 过氧化铝柱子,对于2,应该是中性氧化铝吧?不用溶剂吧?直接将AA通过中型氧化铝柱子?特请教大牛们 。 [回复]氢氧化钠萃取可以除去,我也是用的这种方法,因为阻聚剂是对二苯酚和氢氧化钠反应,再用去离子水萃取,便可!(这个回复错误,因为丙烯酸会和氢氧化钠反应) [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=624503 [标题]:再问关于丙烯酸 [内容]:丙烯酸沸点与压力关系: 压力,kPa 沸点,℃ 101 141 90 138 80 135 70 131 60 127 50 121 40 115 30 108 20 98 10 82 文献报道减压蒸馏在70度就可以蒸出来了,可是我都加热到80度了。还是看不见出来,瓶里的东西也不见少,怎么回事?丙烯酸与叔胺类物质能不能反应?丙烯酸聚合时一定要去阻聚剂吗?我加入偶氮二异丁腈可以聚合。现在有点迷茫是丙烯酸在聚合,还是目标产物在聚合? [回复]:丙烯酸的双键和酯基都极易与与胺发生反应(可以参照有关树枝状化合物dentrimen的合成的文献).减压蒸馏如果使用的是水泵的话可能是真空度不够,建议使用油泵<=8mmHg,还有就是加沸石,可以让现象看起来更明显.不去阻聚剂也可以聚合,我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引发剂是可以引发聚合。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64 [标题]求助!丙烯酸的提纯方法 [内容]对丙烯酸的要求较高,实验要求无水并出去其阻聚剂,请问提纯方法怎么办? 现知道两种方法,一个是用铜丝做填料,然后蒸馏,其中用甲苯带水,但是老师说这个不好,要用第二种,就是用结晶的方法,但是我觉得可能会有组聚剂带出来,所以现在不知道怎么办,在这里请教大家了! [回复]氢化钙搅拌,然后减压蒸馏 不可以,氢化钙除水会生成氢氧化钙,和丙烯酸会反应,引进了新的杂志 加阻聚剂减压蒸馏 ,但蒸馏出来的东西要尽快用光。 用稀盐酸浸泡活性炭,过滤,烘干,加到干燥过的丙烯酸中,吸附阻聚剂,几小时后,过滤,减压蒸馏,收集,密封,冷藏保存,会结冰。 11楼错误,丙烯酸会和分子筛进行反应,因此不能用其进行干燥。我采用自制铜的拉西环和铜丝作为填料,减压蒸馏,用铜作为填料,可以防止在蒸馏时发生聚合,其作为阻聚剂 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95 [标题]丙烯酸的聚合 [内容] 我用二甲亚砜为溶剂聚合丙烯酸,单体和引发剂的用量都没什么问题,问何 不能产生聚合物?会不会是溶剂中有杂质阻碍了聚合? [回复] 估计你没有预先处理丙烯酸,因为试剂中有阻聚剂 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537658 [标题]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂? [内容] 请教,丙烯酸聚合之前如何出去阻聚剂? [回复] 确实蒸馏比较好,MMA,BA才能用碱洗.具体操作是取单体100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反复清洗,重复3次(清洗差不多时,原无色的单体会显现一点微黄),在用10%NaCl溶液同样清洗3次(也有些是用蒸馏水或去离子水的)即可.丙烯酸或其脂类一般用的阻聚剂都是对苯二酚.... [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538339 [标题]请教,丙烯酸的自聚的温度大概是多少? [内容] 请教,丙烯酸的自聚的温度大概是多少? [回复] 调整引发剂的量,加得越多,聚合度越小,理论上这样 。40度左右自聚。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537813 [标题]奖金币咨询,丙烯酸的聚合温度是多少 [内容]想了解丙烯酸的聚合温度,条件等相关知识。可是搜了搜没有找到。希望大家能帮忙啊,直接提供内容或提供线索均可阿。 [回复]好像是50-52°C 。要看你采取怎么样的聚合方法,悬浮,乳液,还是UV,实际上聚合温度很多主要是由引发剂,体系等决定的。 水溶液发聚合,以过硫酸铵或过硫酸钾为引发剂,60度以上聚合没问题 。常温,过硫酸铵与四甲基乙二胺联合作引发剂。 完全取决于单体中阻聚杂质含量,如果除干净了,室温防几天都能聚。如果见紫外光,零下温度都可以聚。题目本身条件不清。 光固化条件下, -20度都可以聚合.而阻聚剂足够多的话, 100度下热聚合也可以延缓几个小时. [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98 [标题]请问高分子小球的合成 [内容]MMA干燥到什么情况下才算合理啊?我用碱洗过之后干燥了一个礼拜,但加入氢化钙的时候还有气泡放出,怎么回事呢?? [回复]一般来说,碱洗之后要减压蒸馏,收取目标馏分就好了。要是觉得碱洗之后水分太多,当然可以先干燥了。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=619532 [标题]请教阻聚剂去除问题? [内容]我现在在做分子印迹方面的,想问一下单体或者交联剂中的阻聚剂如何去除?减压蒸馏似乎要很低的真空度。碱洗不可行(MAA)。 [回复]甲基丙烯酸完全可以用油泵进行减压蒸馏,问题的关键是油泵要能正常使用,通常初试者往往不能正确使用油泵,导致真空度不够,升温时要慢慢升温,只要能使其沸腾就可以了,注意温度过高,一方面容易导致爆沸,另一方面容易导致甲基丙烯酸聚合。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1 [标题]:HEMA单体减压蒸馏的问题 [内容]:我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的,我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯? [回复]:HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液,然后用适量正己烷萃取几次,以除掉能够交联的物质,然后在萃取后的水溶液中加入NaCl,HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液,然后加入MgSO4干燥过夜,减压蒸馏即可。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70 [标题]求教HEMA的处理方法 [内容]请教:进行ATRP反应所用的HEMA怎样进行无水无氧处理阿?用氢化钙处理然后减压蒸馏行么? [回复]用hexane洗3遍,每次200ml,分液得到的水相,加入NaCl,HEMA从水中分成析出,再分液,用MgSO4干燥过夜,然后减压蒸馏 . LZ用氢化钙是万万不行的,会和羟基反应,结果啥都没了 想问下3楼的:正己烷洗怎么算是水相呢? 减压蒸馏是蒸出正己烷还是HEMA?主要是HEMA的沸点太高了,1mm汞柱下还有68度 望指教! [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96 [标题]HEMA单体减压蒸馏的问题 [内容] 我要做HEMA聚合。我以前不是学高分子的,我不知道单体该怎么减压蒸馏提纯?谢谢各位了 [回复] HEMA单体应先加入约3倍量的水配成水溶液,然后用适量正己烷萃取几次,以除掉能够交联的物质,然后在萃取后的水溶液中加入NaCl,HEMA单体就会从水溶液中分出来。分出上层液,然后加入MgSO4干燥过夜,减压蒸馏即可。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531005 [标题]精制单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM) [内容] 单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)如何来精制啊,如果重结晶能不能加热 [回复] 用正己烷重结晶吧,重结晶当然得要加热了,溶解后热过滤下,再冷却结晶,收集单体,不纯的话可以多重结晶几次。在正己烷与苯的混合物中重结晶,过滤后在室温静置,首批晶体析出分离后母液可放在冰箱冷藏室继续降温以促进残晶析出。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537526 [标题]N-甲基吡咯烷酮高温会分解吗? [内容]前些天,将N-甲基吡咯烷酮在250度微波加热15分钟,发现N-甲基吡咯烷酮由无色变成了黄色,请问发生了什么反应?生成了什么?谢谢拉 [回复]我用的是2-比洛烷酮,110度蒸馏(有氢化钙),怎么蒸出来的是蓝色了? N-甲基吡咯烷酮 无色透明液体,其沸点202℃,闪点95℃。受热变黄色 受热或燃烧时会分解为氮氧化物和一氧化碳有毒烟雾 谢谢楼上的兄弟指教。 可是,我减压蒸馏出大部分N-甲基吡咯烷酮后,发现颜色还是黄色的,如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物,它们应该在这样的条件下早就跑掉了,颜色应该为无色才是。并且,将加热后的N-甲基吡咯烷酮放置一段时间也没有发现其变颜色。盼高手指点。 reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab. 用精馏柱,减压蒸馏,颜色会浅,控制好条件可以成无色。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96 [内容]聚合反应的甲基丙烯酸丁酯单体如何纯化呢,是不是和甲基丙烯酸甲酯的纯化方法一样呢,希望虫友不吝赐教 [回复]使用约5%的氢氧化钠溶液洗涤,温度在40~50℃,然后用蒸馏水洗涤至中性,干燥除水,减压蒸馏即可 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101 [标题]求助:甲基丙烯酸高级酯的性质 [内容]请教各位虫友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化学性质,毒性大不大? [回复]一般会有点味儿的,但不至于很大。味太大是没提纯好吧 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635517 [标题]求助:TMPTMA的纯化方法 [内容]请高手指点一下!不胜感激!! 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[回复] 用饱和硫酸钠溶液看 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529327 [标题]:比较容易聚合的单体有哪些? [内容]:比较容易聚合的单体有哪些? [回复]:乙烯基单体容易自由基聚合,如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯(MMA),甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯(DMAEMA)还有很多低元环类单体 。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67 [标题]:请教相转移剂能力大小。 [内容]:乳液聚合中,三辛基甲基氯化铵与四丙基溴化铵哪个相转移催化的能力强一些? [回复]:三辛基甲基氯化铵更强些。通常情况下,烷基链越长,相转移催化的能力强一些。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65 [标题]:氯苯除水可不可以用氢化钙 [内容]:氯苯除水可不可以用氢化钙 [回复]:可以。见 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59页。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68 [标题]:环己酮怎样脱水? [内容]:环己酮怎样脱水? [回复]:CCL4萃取 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59 |

2楼2008-04-06 19:54:27
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3楼2008-04-06 19:54:48
tangsd2
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[标题]请问关于引发剂的相关问题?? [内容] 小弟最近在做ADO树脂的聚合反应实验,在选择引发剂的时有几个问题:1,引发剂的用量如何选择?2,比如以偶氮二异丁晴(ABIN)为引发剂,应该先溶解在溶剂中在加入到树脂中吗?溶剂的选择有要求吗??请教!! [回复]1. 引发剂的用量,如果在本体聚合中用量一般在0.01%—0.1%之间,溶液聚合一般要在溶液中的浓度也为0.5%—1%之间,总之使初始分解浓度在10-6~10-7次方mol/L。2,一般是先在溶剂中溶解之后再加入到反应体系之中。溶剂要符合溶度参数公式。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525750 [标题]:问一下分子量调节剂是咋回事? [内容]:问一下分子量调节剂是咋回事?实验中可能会用,但不知道相关性质,望能指点。 [回复]:调节分子量大小的物质,一般是小分子的物质,能与大分子的端基反应,阻止大分子的分子量继续增大的物质。除了这些,还可能是一些阻聚剂,链转移剂等!还可以在链末端引入某些官能团,比如羟基,羧基,氨基等等,也可以控制聚合物的分子量,实现可控聚合 。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69 [标题]:温度对苯乙烯聚合有什么影响 [内容]:苯乙烯在90度下聚合产物与70度下的产物相比有哪方面的差别 [回复]:苯乙烯既可作给电子体,又可作受电子体,其聚合过程可有4种不同的机理:自由基聚合、负离子聚合、正离子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的几种机理有其各自的特点:自由基引发、增长和终止过程是同时发生的,因此可以得到较宽的分子量分布(Mw/Mn>2),多种终止途径使其端基具有多样性,而且聚合物分子量对反应物进料的要求不高;负离子聚合机理的链引发、增长和终止是相继发生的,聚合物分子量分布较窄(Mw/Mn<1.1=,控制链终止步骤可以控制聚合物链的端基结构,但是要求聚合反应中的进料必须净化;由于苯乙烯基碳正离子不稳定使分子链很快终止,因此正离子聚合机理很难生产高分子质量的聚合物,而且正离子聚合反应的进料也必须进行净化;Ziegler-Natta配位聚合中使用的金属化合物能够使聚合反应按立构有规的方式进行。因此能够生产高熔点高结晶性有规立构PS,但聚合反应中进料必须进行净化。工业生产中主要采用自由基聚合,其原因一是对进料单体的要求不高,二是引发剂对聚合物性能的影响很小,从而不必从聚合物中将残留的引发剂脱除。PS树脂的自由基聚合反应仅通过加热(100℃以上)就可以进行,聚合反应一般分为链引发、链增长及链终止三个阶段,聚合反应转化率一般为70%~85%。随着苯乙烯的转化率提高,聚合温度可由100℃升至220℃。此外,聚合反应也可用引发剂引发聚合,在引发剂(如过氧化苯甲酰)存在下聚合反应会更迅速。热引发和化学引发在工业上用于生产GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反应是大量的放热反应(67.4KJ/mol),因此对于以10%~20%聚合物/h的反应速率进行的聚合反应来说,良好的混合和有效的除热措施极其重要。 自由基的数量和反应温度对链转移和链终止的速度有影响,因此控制引发剂的注入量、注入速度以及聚合反应温度等反应条件,即可以实现对链长(相对分子质量)的控制。在反应温度保持恒定的条件下增加引发剂的浓度,则大批聚合物链被引发、终止,导致平均相对分子质量降低。相反,如果提高反应温度,而自由基供给保持恒定,则聚合物链不断增长,聚合速度和平均相对分子质量随之增加。一般注塑级及挤出级的相对分子质量约为16万~18万,相对分子质量分布系数为2-4,相对分子质量最高可达40万。在确定的反应温度范围内,引发剂体系的选择必须适应聚合速度、停留时间、相对分子质量分布以及残余单体含量的要求。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68 [标题] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化温度? [内容] 问题一:现有成品聚苯乙烯微粉,请问能否提高这些分体的玻璃化温度?如果能的化能否提高到200度左右,哪位同仁给指点一下啊!!不胜感激!问题二:能否采用猝冷的方法给提高呢?比如说将其投到液氮里面,是不是结构会发生变化,从而玻璃化温度得到提高?不知道哪位有条件给试一下! [回复] 问题一:市场销售的聚苯乙烯一般均为自由基聚合的产品,属于无定型结构的,无论的透明聚苯乙烯(GPPS)还是高抗冲聚苯乙烯(HIPS),其玻璃化温度一般为90--100度之间。在200度的条件下,早就是粘流态的熔体了。 如果是采用配位聚合制备的等规的聚苯乙烯,其熔点应在200度以上,但偶还未见过此产品,不知道是否有此类商品,但也不是玻璃化温度在200度以上啊。 即使是聚碳酸酯,即PC,其玻璃化温度也就150度左右,而这已经是典型的工程塑料了,兄弟,你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化温度提高到200度,是不是太狠了些,可能实现吗?!不知道你是想法还是真想实现?? 如果想稍微升高一点Tg,也就有办法的,添加一些经过偶联剂处理的纳米粒子,只要界面结合力好,玻璃化温度会升高一点;想办法使原料发生轻度交联系,也可以达到提高玻璃化温度的效果。 另外,2楼所讲的引入极性基团是可以的,目的是可增加分子间作用力,降低了链段的运动能力,玻璃化温度也会升高的。但2楼提出了提高分子量也可以,这似乎就不很严谨了,因为一般情况下,玻璃化温度与分子量是没有关系的,因为玻璃化温度是考核链段运动的一个性能参数;当然了,如果分子量低于临界分子量,提高分子量还是有影响的。问题二:猝冷会降低结晶度,进而会降低耐热性能及力学性能,但对Tg本身没什么改变。你可以试试用聚酰亚胺与其共混,因为聚酰亚胺的玻璃化温度一般在250以上。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87 [标题]提高分子量 [内容] 我用氧化还原反应,过硫酸铵和亚硫酸氢钠。预乳化技术。现在乳化剂用量已经比较大了,引发剂用量也比较小了,反应时间也比较长了。反应温度65度,如果再降低温度,反应会不完全。有人说加入硫酸亚铁,再降低反应温度,这样可行吗?还是降低温度,延长反应时间?还是再减少引发剂量,延长反应时间?通氮气好像效果也不大。 请乳液高手指导一下。 现引发剂用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化剂,sdS和op10,1,3,乳化的sdS和op10,1.5,7。现反应时间3小时,保温1小时。分子量想做到37万左右。 [回复] 通氮不会没有效果的,注意氮气纯度 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538098 [标题]如何控制分子量 [内容] 请大家讨论一下如何控制聚合物的分子量!!! [回复] 一般加分子量调节剂,链转移剂,控制料比,反应时间,温度,压力等 ,不过要区分均聚还是共聚。另外单体的纯度,聚合反应前单体中的阻聚剂是否除去,引发剂浓度,若需要得到较大的分子量可考虑用适量的交联剂。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533025 [标题]如何提高乳液分子量 [内容] 我做预乳化乳液聚合,氧化还原体系,请问如何提高分子量?1。引发剂的影响。2。反应温度的影响。3。反应时间的影响4。打底预乳液量和打底引发剂量的影响。5。乳化剂用量的影响。包括打底和预乳。是阴离子还是非离子影响大。6。打底水的影响,预乳水的影响。以上这讨论的方面,请高手帮我解决。 [回复] 以前我做过丁苯胶乳,我主要通过分子量调节剂(烷基硫醇)的加入量来改变丁苯胶乳的分子量,因为烷基硫醇是一种断链剂,多加烷基硫醇所得丁苯胶乳分子量小 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524803 [标题]提高乳液聚合的分子量 [内容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用预乳工艺,采用氧化还原反应.打底10%引发剂和10%预乳单体,可是变蓝时间很慢.这种工艺如何提高分子量!!引发剂总用量是单体的6%.乳化剂用量是单体的5%. [回复] 可以从乳化剂入手,通过改变乳化胶粒的大小来改变。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=528129 [标题]如何提高单体的转化率 [内容]多谢提宝贵意见!有好礼相送 [回复]到最后补加引发剂,身高温度,适当延长时间,或者最后把单体用真空抽走,或者加入一些氧化剂把他氧化掉(去除异味,特别是丙烯酸丁酯。) [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534311 [标题]单体的转化率 [内容] 各位大虫,乳液聚合中单体的转化率一般能达到多少阿,如果是在有机对无机粒子包覆中,情况又如何?谢谢大家! [回复] 我们做的有机对无机开始包覆的时候一般在70-80%,包覆上了以后就会在90-95%之间。国外的包覆上了以后应该在99%左右。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533502 [标题]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温凝胶 [内容]请问向乙醇中加入那种有机物能使其在室温至冰浴温度范围内凝胶,固化及增稠,那位高手知道,忘赐教,万分感谢! [回复]有很多凝胶因子(gelator)可使大多数有机溶剂凝胶化。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533664 [标题]:丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解决? [内容]:做热固性树脂,该树脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、环氧丙烯酸脂单体及少量苯乙烯的混合物,并已经加入顺丁烯二酸二丁脂作为聚合调节剂,用V65做引发剂,可以热固,但是固化后的材料比较脆,韧性不够。固化温度最高85℃。请问,这是不是链交换剂的问题?或者是固化温度过高的缘故?请高手指点指点啊!!对于链交换剂的问题,我用十二烷基硫醇加入试过,但是基本没有改善 [回复]:你的单体使用的基本都是脆性的,当然产品会脆了,用点韧性的单体调节一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯单体:丙烯酸月桂酯、异辛酯、十六烷基酯等,实际就是形成内增塑效果;加入十二烷基硫醇做链转移还是脆硬,说明链转移不是关键问题,考虑一下你的样本尺寸厚度,聚合固化过程伴随体积收缩,而该过程对整个样本来说是不均匀的,会导致局部应力收缩,出现应力积累,脆性增强。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64 [标题]:聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较? [内容]:聚合反应中H2O/DMF混合溶剂与H2O的比较?混合溶剂有什么优点啊?对聚合物分子量有什么影响啊?包括分子量、链空间结构? [回复]:H2O/DMF可以增加有机物在反应介质中的溶解性,提高反应效率;如果羟基参加反应(例如淀粉的改性反应),加入DMF 同时也可以减少羟基对反应物的干扰 ;具体效果的比较还要看反应物是什么 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65 [标题]请教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性 [内容] 本人在做苯丙体系的乳液聚合。主要单体是BA,Sty。但是涂膜后发现,干膜表面呈雾状,不透明。 请教各位虫友,这是啥原因,如何改善啊? [回复] 1.proper type and amount of surfactant.(thelower, the better) 2.proper film formation temperature (>MFFT) 3. enought time to evaporate the moiture inside. 4.otherwise, you can put some film formation assitant agents [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530171 [标题]:苯乙烯这东西在硅胶柱上分离时有可能聚合吗 [内容]:长时间在柱上是否稳定?有作过的吗? [回复]:应该能聚合,因为你买的苯乙烯内一般有阻聚剂,当你放它们在柱子里面是,阻聚剂会分开,另外,硅胶柱子都有弱酸性,所以应该是会聚合的。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70 [标题]请教:含双键物质的自聚合 [内容]减压蒸馏后的苯乙烯长时间放置后变粘,同学告诉我是自聚合了。我用的另外一种含双键单体烯丙胺(NH2-CH2-CH2=CH2)单体,在我们实验室放置了很久(至少一年半)。当时师姐告诉我说是烯丙胺,我没想那么多就直接拿来合成了一种可共聚的荧光单体,但是这个荧光单体去跟苯乙烯共聚时,发现这个荧光单体基本不参加共聚(文献报道80%左右)。是不是用的烯丙胺变质了,烯丙胺是否容易聚合或发生其他反应,盼高人指点,不胜感激。 [回复]烯丙胺这个东西根本不可能自聚,因为有烯丙基的自阻聚作用。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事,和其它单体共聚更困难。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88 [标题]乳化剂的选择 [内容]乳化剂现在主要用阴离子,非离子,两性和反应型的。主问哪种最好?为什么? 我觉得两性乳化剂比阴非的好,反应型的最好。大家说说看。两性的应怎么使用?反应型的怎么使用? [回复]乳化剂的选择现在首先看的乳液体系了,如果生产的话还要考虑成本的问题。普遍来说,一般现在的是选用阴离子和非离子这两类乳化剂配合使用,当然了,这里还可以加入一些的两性乳化剂,反应型乳化剂是很好啊,可以消除对最终产品使用性能的影响,这还是要看你做的具体是什么乳液,根据实际需要选择就可以了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85 [标题]span20的化学式是多少??? [内容]span20的化学式是多少???怎么计算它的分子量啊!!! [回复]斯盘-20化学名称为失水山梨醇月桂酸酯,又称S-20乳化剂、斯本-20、司盘-20,简称S-20,琥珀色至棕褐色油状液体,相对密度0.99~1.09,闪点204.4℃。稍溶于异丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、矿物油中。在丙二醇中呈混浊状。分散于水中呈乳浊液。无毒、无臭。具有很好的乳化、渗透、分散性能。 皂化值 160~175mgKOH/g HLB值 8.6 羟值 330~360 mgKOH/g 酸值 《8m gKOH/g 生产方法 主要采用酯化法。以山梨醇为原料,先在真空加热下进行脱水环化,生成失水山梨糖醇,然后与月桂酸进行酯化反应而得。 用途 非离子型表面活性剂。主要用作膏霜类化妆品的油包水型乳化剂。通常与亲水性表面活性剂配合使用,尤其与吐温类表面活性剂复配使用,可发挥其优良的乳化性能 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89 [标题]乳化剂SDS问题 [内容] 本人在做乳液聚合,听说乳化剂SDS有直链型和支链型之分 请教虫友两者性能有何区别啊!!! [回复] 支链型的一般是难以生物降解的,但其成本低,且具好的渗透、润湿性能; 直链型的一般是易生物降解的,但成本高。二者均具有良好的乳化性能,和发泡性。一般不单用一种乳化剂,用混合乳化剂的效果比较好,看你是聚合成什么,选用几种乳化剂混用,而且不同乳化剂的比例对结果也有影响 。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530584 [标题]求救!!选用什么消泡剂? [内容]我在1,2-丙二醇中 加入 PVP,使丙二醇粘度变大,但是在搅拌过程中产生很多气泡,怎么消除呢?抽真空对我不太适用,想请教各位高虫:选用什么消泡剂好呢? [回复]加入消泡剂,你加入一些有机硅消泡剂就可以了;some alcohols like octanol or butanol, etc. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85 [标题]做苯乙烯的乳液聚合时,选用什么作为消泡剂? [内容] 多提宝贵意见 谢谢 ! [回复] 若是传统的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60两种专门适用于水性体系的消泡剂!SDS+OP-10 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=535146 [标题]乳液聚合,如何防止或如何消泡? [内容]乳液聚合时,若有起泡现象,会不会影响单体的转化率,如何防止或如何消泡?我用的单体是苯乙烯。 [回复]改用其它乳化剂,加消泡剂,减少表面活性剂用量,适当控制反应速度。 [链接]http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ;http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=523626 [标题]求助:如何消除高聚物中的溶剂而使其没有气泡产生? [内容] 请哪位高手指点一下:在溶液中合成高聚物,在预聚合一段时间后在烘箱中再聚合(易爆聚),使用的溶剂沸点较高,我放在真空干燥箱中边抽真空边聚合,但是每次做出来都有很多气泡,请高手们指点一二,怎样才能又使其聚合好而又不会产生气泡! 谢谢! [回复] 溶液聚合相对来说比本体聚合容易控制阿,是不是你的引发剂加的太多了,出现爆聚现象。最好是将你的单体和溶剂进行预抽真空排气后再聚合,就不会有气泡了 。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=519518 [标题]乳化剂问题 [内容]请教一个问题:聚合反应后如何去处过多的乳化剂呢?一般的洗涤办法似乎不好用。 如果抽滤不动该怎么解决呢?洗涤剂的选择有什么讲究吗?通常都有哪些洗涤剂可选呢? [回复]可以冷冻或凝胶后用热水洗涤,多洗几次;或者每洗一次用离心机甩干,再用双辊或三辊粉碎,重复几次即可 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103 [标题]请教破乳 [内容]乳液聚合得到的产物,大家一般怎么破乳除去乳化剂 [回复]用甲醇和乙酸,LZ可以试试 破乳方法有很多的,机械搅拌\加电解质\冷冻等. 我做的反相微乳液法,破乳用的丙酮和环己烷或者正己烷 我们公司用甲醇和盐酸。对单体为丙烯酸酯类的乳液很适用。 方法很多,看点表面活性剂的书就可以知道了 主要是因为表面张力的作用 加入电解质溶液:含钙离子的或者硫酸根离子的 也可以放在冰箱里冷冻 问题太宽泛,不同的试验,不同的方法,我们实验室自己想破乳的时候,一般加点盐 原理很重要,向上面的醇类等有机溶剂,基本是溶解乳化剂达到破乳,盐二价一般产生沉淀 高速离心也可以试试,这个方法不错 可以用盐溶液破乳,乳液的结构和胶体类似或者甚至可以说就是胶体,去乳化剂可以用水洗抽滤的办法 ,NaCl ,可以用氯化钙试试 。 硫酸和硫酸镁 一般加点电解质,或者机械振荡就可以了!高压静电破乳 破乳也很讲究的。我看上面各位没有讲到关键点。破乳如果你要求不成团,那就要技术了。特别是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵!上面的方法估计没有一个行得通。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96 [标题]请教破乳问题 [内容]请问用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳剂? 我用CaCl2可以的吗? [回复]可以用甲醇沉淀,一般很少用盐! [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86 [标题]求助破乳问题! [内容] 请问各位虫友,乳液聚合的破乳剂应该如何选择,其用量应该怎样确定? 破乳剂的用量会影响到破乳效果吗? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合为例. 我一般用的乳化剂是十二烷基磺酸钠,破乳剂的选择和用量应该怎样为佳呢?谢谢虫友的解答哦 [回复] 氯化钙用于判定乳液的稳定性,有国标。大致方法:在lOmL试管中,用滴管加入5mL乳液,然后加lmL0.5%氯化钙水溶液,摇匀后放置24h。如无分层、沉淀、絮凝等现象,即为通过。上述稳定性试验,如不合格,在乳液中加入适量TX-10,乳液便会稳定了。因此,要破乳,恐怕要加入更多的氯化钙水溶液。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525097 [标题]高分子乳液析出 [内容] 高分子乳液析出。我现在做一个乳液,TG约为-30——--40度。现在想把高分子析出,要求不能成团,要成颗粒状。 用什么方法析出比较合适。我现在用盐,酸和高分子在加热情况下析出,但是污染严重。请高手谈谈? [回复] 尝试水蒸气蒸馏(水析凝聚法)进行分离吧,把你的乳液倒入沸水中蒸馏分离! [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=524077 [标题]求解乳液絮凝问题 [内容] 做苯乙烯乳液聚合时,经常遇到乳液刚开始时还流动性透明性都挺好,可随时间加长,乳液就变浓,成絮凝的现象,这到底是什么原因了?有时同样的反应条件,现象却不一样?请教各位做乳液的同仁,谢谢了! [回复] 乳化剂用量尽量少,乳化阶段的时间增长,引发剂配成溶液缓慢滴加,反应阶段控制好搅拌速度,并温度恒定之后补加少量引发剂 。建议引发剂配成一定含量的水溶液与单体同步滴加,控制在1-2小时滴完,四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不够,一个搅拌和两个滴加, [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=527234 [标题]求助:无皂乳液制备聚苯乙烯微球出现的一些问题 [内容]制备的微球很难纯化收集,直接在10000转离心分离都效果不好,而且离心的产品团聚在一起,成膜了有粘性。有一次离心拿出来时粘成一块,很硬!希望同仁能指点一下。 [回复]粘成一块说明可能没聚合好,而且离心时最好是将离心沉淀物用乙醇或甲醇重复离心几次应该就可以了。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=438130&fpage=110 [标题]苯丙乳液的水溶问题!急 [内容]我作的苯丙乳液前几个性能号挺好的,这两次做的不能和水互溶,请各位分析一下原因。注:我用的原料是工业级的。 [回复1]是不是聚合颗粒大了,乳化有两种方法,一是自乳化,二是外乳化,试一下外乳化, [回复2]一般不能溶于水有几种可能性,一个是溶液中乳化剂量太少,没办法是形成的胶粒分散在水中,另外一个是电解质失衡,里面的盐类是否太多。 还有,你是合成就是这样还是,中间经过冻融,剧烈搅拌才形成的?这些因素都要考虑到。 [回复3] 我是合成苯丙乳液,中间合成搅拌,温度保持80度,结果前几次合成的都和水互溶,防水性能还挺好的,可是后来同样的配方做了就不能和水互溶了. 我不是学这个的,知道的很少。增加乳化剂用量防水性能就会下降呀。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=464944&fpage=104 [标题]求助:做过HEMA聚合的高手看过来 [内容]我想做HEMA聚合的动力学,中间需要测定转化率,现在还没有找到合适的办法把PHEMA给沉淀出来,(我用的是重量法),请高手赐教。谢谢 [回复]水中沉淀啊,分子量不上万就可沉淀下来,离心后干燥即可 PHEMA是一种水凝胶,聚合过程中会有一些支化,水溶性不好,上一带的隐形眼镜就是用它做的,聚合后,尤其是转化率较高时,夹杂其中的单体不容易溶解出来,在水中长时间浸泡洗涤可以洗掉单体HEMA,但部分PHEMA也可能溶出来。用重量法,还不如用红外跟踪,准确一些。 水凝胶的种类比较多,含较多PEG链段的聚合物,如PU;聚丙烯酰胺、聚(N-异丙基丙烯酰胺)及其类似物;改性植酸、几丁、改性纤维素、其他改性天然大分子等等,专门的书好像不多,大多包含在生物、医用高分子的书中,常见于药物缓释材料等。 对于含有羟基的丙烯酸酯单体,由于聚合前后羟基氢键的变化,导致氢键热焓效应显著,量热法误差较大。最好的办法还是RT-IR法。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96 [标题]PHEMA怎么凝胶了? [内容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映温度60度,CuBr/PEDETA,但当我最后打入PMDETA得时候,体系迅速就凝胶了。呈果冻状,我又在室温下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡,却怎么也不能溶。什么原因阿? [回复]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92 [标题]凝胶一定是透明的吗 [内容]如果不是,其是否透明到底和什么有关呢?盼高手指点,谢谢!!! [回复]凝胶不一定是透明的,这和凝胶的种类有关系,有的凝胶是不透明的,而且有的还表现出颜色。另外还与物质本身的交联度有关系。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93 |

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[标题]求助:ATRP的反应跟踪问题 [内容]做ATRP时,如何用GC来跟踪单体的转化率?起始浓度是知道的,但t时刻的怎么获得呢?看有的文献上是用称重法测得,可是在聚合物溶解沉淀的过程中有很多损失啊,这样不是很不准确么? [回复]用GC来跟踪单体的转化率,可以但不是所有聚合都可以,好象只有共聚还是均聚可以,而且GC的电子捕获检测器温度有上限(300内),不是所有聚合物都适合,一般都用重量法测定转化率的 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635238 [标题]求助:ATRP聚合现象问题 [内容]ATRP(AAm)聚合结束时会有什么特征吗?比如说颜色,粘稠度,浑浊程度? [回复],就我做过的ATRP来说,颜色跟单体种类有关,粘度与选择聚合方法有关(本体,溶液等), 后处理嘛,文献上都那样做的啊 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=635141 [标题]求助:求助ATRP中反应前氯化亚铜和溴化亚铜的处理方法 [内容]求助ATRP中反应前氯化亚铜和溴化亚铜的处理方法 [回复]反应前:氯化亚铜和溴化亚铜先用冰醋酸洗,直到颜色不是绿色了,在用丙酮洗,然后在烘箱干燥就行。反应后:我建议用氧化剂将未反应的氯化亚铜和溴化亚铜氧化除去就行。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621528 [标题]求助:ATRP做出的东西,到底有什么用途? [内容]因为ATRP的优异特性,ATRP越来越热了,可是ATRP做出的东西,到底有什么用途呢? 会不会是因为为出文章而ATRP一下呢? [回复]常规商业化的树脂的用途就是ATRP的用途 简单点讲,常规方法是汽车,那么ATRP可能就是火车或飞机的 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=633940 [标题]怎么做丙烯酰胺的原子转移自由基聚合? [内容]怎么做丙烯酰胺的原子转移自由基聚合?希望得到各位前辈的指教 [回复]可以参考黑龙江大学陈九顺先生的工作。他指导的一篇硕士学位论文,可以在中国知网cnki.net的博硕士论文中查到。 查ATRP祖师爷老马的文章。 到目前为止,丙烯酰胺的ATRP还没有成功,但有二三篇报道。丙烯酰胺的活性聚合仅有RAFT较好 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=488153&fpage=96 [标题]:请问关于ATRP的一些表征问题. [内容]:用哪些客观的表征可以区分一般的自由基聚合和原子转移自由基聚合,还有如何区别无规共聚物和嵌段共聚物. [回复]:如果只做最终聚合物的表征是没办法区别普通自由基和ATRP的。如果你要证明你的聚合是可控的聚合,那么你必须做动力学研究,作出单体转化率和分子量关系图。在GPC上看到不同转化率分子量的线性的移动。如果你是做嵌段聚合物的话,如果做两步引发的话,要证明第二个聚合物是嵌段的话,在GPC上应该看到最终聚合物分子量大于引发聚合物(二次引发用聚合物引发剂),而且是单峰。对于ATRP来说所有的各个阶段的聚合物的分散性(PDI)都应该小于1。但是如果不是做纯的ATRP聚合研究的话,分散性再大一些也是可以接受的。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=585331&fpage=57 |

5楼2008-04-06 19:56:18
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[标题]两亲共聚物的问题 [内容] 我正在合成一个两亲共聚物,有几个问题想请教一下: 1. 用沉淀法(按照文献用冰乙醚作为沉淀剂)获得两亲共聚物时,沉淀效果不好,具体表现为成乳液状,无法分离出沉淀。我用的是十倍量的沉淀剂,是用量的问题还是说两亲性的东西沉淀效果就是不好? 2. 嵌段比例合适的两亲共聚物在适量水中溶解是不是就会有乳光出现?除了打谱还有没有其它简便的方法判断生成的是两亲共聚物? [回复] 沉淀剂量的问题,是没有选好。选一种其中的溶剂另一种沉淀剂看胶束 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=532424 [标题]求助:苯乙烯与甲基丙烯酸和丙烯酸的共聚 [内容]最近做这个实验,在反应时间到达一半时发生团聚,并且生成产物120度干燥后为白色物质.那位同人做过可否给予解惑!! [回复]你是乳液聚合吗,如果是的话,应该是你工艺有问题,第一,乳化剂的量可能不够, 第二,滴加速度太快,第三,反应温度太高等等。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=637509 [标题]丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯共聚问题 [内容] 丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯在水中竞聚率相差较大,为使丙烯酰胺的均聚产物减少甚至没有,应该注意什么呢,比如投料等.要考虑相容性吗.弱弱的问一下,PAM与PMMA相容性好吗? [回复] 在水中聚的话,均聚物很难没有,AM活性太高了。PAM与PMMA相容性不会好。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534516 [标题]请教:关于苯乙烯和功能性单体的共聚合转化率 [内容]最近做苯乙烯与荧光型染料单体(含孤立双键)的共聚合,两者的投料质量比(染料单体:苯乙烯=1.5:100),共聚合反应后所得得聚合物微球中两者比例为 0.1:100。染料单体是一种1,8-萘酰亚胺染料,有-NHCH3基团, 还有(C=O)2>N-CH2-CH2=CH2,染料单体中得 N 原子是不是会起阻聚作用啊?我采用得是分散聚合得方法。请高人指点,如何提高染料单体得转化率啊. [回复]你的染料单体结构设计有问题,双键连的是一个活泼亚甲基结构,就是烯丙基结构,这样的基团有自动阻聚作用,有它在体系中,共聚链长不长,阻聚兼链转移都有,特别是聚合物链自由基末端好不容易接上一个染料单体单元时,链增长停止,或转移掉。位阻应该是次要因素。 建议:1、染料分子引入丙烯酸酯基团,或用对氯甲基苯乙烯直接与染料母体作用,引入与苯乙烯相似基团; 2、在你现有反应中加入钴盐环烷酸钴,促进烯丙基聚合交联。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=496051&fpage=90 [标题]求教:甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸甲酯聚合产物 [内容] 求教:甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸甲酯聚合后生成什么产物?不胜感激!! [回复] 自由基聚合的话,一般会得到两者的共聚物和均聚物的混合物,大部分都是共聚物,因为无论如何都会有一部分单体(MMA或者是MA)自聚之后发生终止成了均聚物.至于共聚物里面哪个多,要看两者的竞聚率. 如果你用配位催化剂的话,由于MMA和MA这咱单体的氧对配位活性中心有一个毒害作用,因此一般来说得到的两者的分子量都比较少,或者是齐聚.体系当中最后存在的,大部分应该是两者的齐聚或者是均聚物,少有两者的高分子量的共聚物,当然,现在也有很多的配位催化剂体系可作两者的高分子量共聚物的. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=520166 [标题]求助:是否只有孤立双键才有可能参与聚合反应? [内容] 本人对高分子不熟悉,但现在试验需要。请虫友指点:是否只有孤立双键才有可能参与聚合反应?分子中的共轭双键在聚合过程中会不会被打断?如(CH3)2>N-phenyl-CH=CH-phenyl-CN?甲基丙烯酸和苯乙烯的竞聚率多少啊?这里先谢过了。 [回复] 1.显然不是只有孤立双键才有可能参与聚合反应,比如共轭单体丁二烯的聚合,四氢呋喃的开环聚合。2.分子中的共轭双键在聚合过程中可能会被被打断,这是有几率的。苯乙烯和甲基丙烯酸的竞聚率:苯乙烯 0.13;甲基丙烯酸 0.91。不是孤立双键才能进行聚合反应,共轭双键也能,但共轭双键的的加成存在1,2加成和1,4加成的区别,一般反应中两种都会有,但条件不同,所占的比例不同,1,2加成属于动力学控制,1,4加成属于热力学控制,1,4加成一般是在较高温度下比例比较大。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=520237 |

6楼2008-04-06 19:56:58
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[标题]聚乳酸合成的问题 [内容]聚乳酸合成高分子量一定要采用丙交酯开环吗? 熔融缩聚的办法到底能不能像文献那样得到高分子量产品,存在的问题是什么? 资料上说的一步法合成聚乳酸是什么意思? 我是新手,请高手指点 [回复]不一定开环。聚乳酸合成有三种方法。对高分子量谨慎地表示怀疑,因为我在做PLA改性的时候发现温度一高,其降解很严重。 一步法是指同济那个吧?不是很了解,不便回答。 聚乳酸的制备方法我看到的资料上都是有2种方法 一种是从L-乳酸的单体直接缩聚,这种方法制备的分子量不高,另一种是从L-乳酸的二聚体L-丙交酯单体进行开环聚合,这种方法制备的分子量高,你也可以用ZN代替辛酸亚锡 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=455883&fpage=107 [标题]求助:关于有机硅油的制备 [内容]通过含氢甲基氯硅烷如何制备含氢是硅油?先通过水解使其变成两端为-OH的低聚物,再加入浓硫酸进行反应,结果生成了凝胶状的物质,我推测可能是先前生成的低聚物分子量过大 请教一下,如何控制水解过程生成物质的分子量,是通过温度,反应时间还是别的什么 ? [回复]建议在有机溶剂中水解,或者先醇解,再加入D4。和MM。用浓硫酸作催化剂合成。最好用D4+D4H+MM用浓硫酸催化做PHMS。含氢氯硅烷直接在水中水解很容易凝胶化 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641565&fpage=22 [标题]:PET的合成方法 [内容]:做实验需要一些聚对苯二甲酸乙二醇酯,不知道怎么才能合成这种树脂,查了一些文献好像都没有具体的合成步骤,请教大家一下啊! [回复]:1molTPA加2molEG,催化酯化脱水,而且有商品切片 。另外,可以用THF可以溶解PET。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574320&fpage=63 [标题]:聚合物酯化反映温度及条件是什么阿 [内容]:结构中有羟基的聚合物,对其进行酯化反应,反应时间,温度大约是什莫啊,催化剂呢?敬请指点 [回复]:我做过其与酰氯的酯化,反应温度110左右,一般路易斯酸做催化剂,反应时间5,6个小时,不过也不一定,这得看你实验的具体情况 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573134&fpage=66 [标题]:聚乙烯吡咯烷酮是怎样制取的? [内容]:聚乙烯吡咯烷酮是怎样制取的? [回复]:法有很多种,原始的有乙炔法,现在很美国的几家大公司都还是采用这种方法. 效果最好的可以直接脱水.根据工艺的不同要求,还可以采用自由基聚合,能够得到一些特定性质的PVP。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=570053&fpage=66 [标题]聚二甲基硅氧pdms烷合成问题 [内容] 要用二甲基二甲氧基硅,合成聚二甲基硅氧烷(要求分子量mr:550左右)如何制备?哪位大虾给些参考文献,先谢了 [回复] 用D4合成。浓硫酸作催化剂。温度50-70,MM(六甲基聚二硅氧烷)作封端剂。分应结束后中和浓硫酸 [链接] ttp://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=528089 [标题]如何制备芳香族PUA? [内容] 如何制备芳香族PUA? [回复] 可以采用种子乳液聚合,或者原位聚合,无皂乳液聚合。微乳液聚合。制备方法。把丙烯酸单体溶涨在水性聚氨酯中,再滴加引发剂,温度控制再80-75度 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=539070 [标题]请问:化学法聚合苯胺的问题 [内容]氧化剂需要滴加的作用是什么? [回复]滴加的原因,你可以试试一次性倒进去后是什么现象,很有意思的! 氧化剂滴加的原因应该有两种吧,一是防止一次加入聚合防热太多,体系温度剧增,二是避免局部聚合过大,整体聚合不均匀! [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=452881&fpage=108 [标题]请问聚苯胺 [内容]请问做聚苯胺的时候,所用的单体苯胺为什么用之前还需要减压蒸馏提纯呢?直接用分析纯不行么? [回复]苯胺容易氧化,颜色会变深,纯净的苯胺是无色或淡黄色的油状液体,最好是现用现蒸。 此外,聚苯胺中加了稳定剂之类的,再就是氧化的问题 了。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=501813&fpage=88 [标题]聚酰亚胺的合成,请大家讨论 [内容]聚酰亚胺膜的制作 制作聚酰亚胺膜一般要经过预聚合和酰亚胺化(环化)两步工艺步骤。为了制备可光刻的彩色树脂,可使用DMF、NMP、DMAC等作溶剂;为了增加与玻璃表面的亲和力,可添加二氨基硅氯烷作为第三单体[19]. 1.预聚合[20] 一般在适宜的高极性溶剂存在下,例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N—甲基吡咯烷酮等,在搅拌下把当量分子数的四羧酸二酐分批逐渐加到二胺溶液中。反应在常温常压下进行,当原料达到等当量比时,溶液的黏度急剧上升。 2.酰亚胺化(环化) 酰亚胺化可以采用热转化或者化学转化与热转化相结合两种方法进行。适用于滤色膜的时热酰亚胺化法,这是把除去溶剂制成薄膜并光刻成像的聚酰胺酸,在惰性介质及真空或空气中,以一定的速度加热,一般处理温度为200—400℃ [回复]我也是搞聚酰亚胺的,咱们可以谈讨探讨啊 很容易,可以自己简单设计一个均胶机就可以了,或者自己用手推,只要手推的速度比较均匀的话,出来的薄膜的厚度还是比较均匀的。我以前就是用这个方法做的20 um左右的PI薄膜。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=437899&fpage=110&highlight=&page=1 [标题]求助:丙酮法合成聚氨酯 [内容]有谁用丙酮法做水性聚氨酯的吗?有的话,在分散的时候是怎么除去丙酮的呢! [回复]分散后抽真空去除 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=622868 [标题]求助:聚氨酯合成问题 [内容]最近尝试合成聚氨酯,在合成预聚体时总是发现反应物变黄的现象,不知道是怎么回事。预聚体反应条件:异佛尔酮+PEG1000,氩气保护,DMF溶剂,70度,二丁基二月桂酸锡。反应温度升到50度后颜色发生变化。 [回复]IPDI本身无苯环,有耐黄变的能力,只要原料没有问题,IPDI就不会变黄 可能的原因是有机锡催化剂你加得太多,只要几滴就行了 还有就是有些多元醇本身不纯,换个厂家的牌号的多元醇再少加催化剂试试。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=633335 [标题]求助:使用2,4-甲苯二异氰酸酯存在的易聚合的问题? [内容]2,4-甲苯二异氰酸酯容易聚合,请问各位有没有很好的分散剂防止它发生聚合反应的? [回复]芳香族异氰酸酯由于其NCO反应活性高,即使在低温下也能缓慢自聚,生成二聚体。芳香族异氰酸酯二聚体反应是可逆反应,在加热条件下可以分解为原来的异氰酸酯。因此没有必要加入什么阻聚剂。其实你说的2,4-TDI,二聚体加热到150~175度即使在无催化剂作用下也能分解为TDI单体。在有三烷基膦催化剂存在下,加热到80度,在苯溶液中就100%分解。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=622366 [标题]求助:请问大家合成聚氨酯时用的醇类小分子怎么脱水? [内容]请问大家合成聚氨酯时用的醇类小分子怎么脱水? [回复]高温脱水100度左右,如有条件可以真空 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=624743 [标题]:合成刚性的聚氨酯泡沫。 [内容]:合成刚性的聚氨酯材料,请教:(1)使用预聚体的话,我还要用鼓泡剂,催化剂, 抗氧化剂,表面活性剂等各种添加剂吗?(2)实际工业生产中,有从预聚体开始的吗?或者预聚体只是用于实验室? [回复]:刚性的调节可以通过聚醚的刚性和异氰酸酯的刚性和官能度来操作,不过只有增加NCO的官能度和交联密度才能起到关键的效果 。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=584463&fpage=59 [标题]聚氨酯合成过程出现问题 [内容]在聚氨酯聚合过程用PEG100和MDI严格控制反应隔离水汽,反应正常,但用PEG200却一再出现暴聚!我们严格控温,也出现暴聚。请老师同学多提宝贵意见!谢谢!!还有当-NCO/-OH>2.0清漆+溶剂和调制涂料填料:预聚体:溶剂=3:5:2涂膜后,出现大量气泡!请大家不吝赐教!! [回复]看你比例是否接近1:1,还有使用MDI出现气泡十分正常,用TDI会好点,或把分子作大也会好点. 是不是某些条件跟PEG100反应不一样啊? 按理论来说,大分子多元醇PEG分子量越大暴聚可能性越少的。 关于配制涂料是没有做过的 比例在1。6:1 其他反应条件都一样,是不是反应放热厉 这也是有可能的,聚氨酯反应温度不能太高,由于对分子量小的时候一定要注意的,想我做PPG303时,反应活性很高,反应时间很少,我是用TDI和BDO的,如果用MDI可能比我那样的反应活性更大。 不知楼主你是做聚氨酯那方面的? 聚醚二醇来源不同,所含杂质可能不一样,如果含有微量碱性杂质,会加速与NCO反应,即使你的体系水份除得很干净。建议在反应之前加入极少量的醋酸,减缓反应速度。苯甲酰氯也比较常用。产生气泡估计和局部剧烈反应有关,搅拌必须充分均匀,但不一定要剧烈搅拌。总之,聚氨酯合成过程工艺和经验非常重要,在实践中总结经验。 在120度左右抽真空的状况下除去PEG中的小分子和水 我做涂料的,MDI,TDI都用,PEG1000PEG2000PEG4000,都做。刚开始,可以加我QQ499678234常讨论。谢谢,可能含碱,5楼说得有道理,我去测测PH做时加酸看看,昨天控温很好,搅拌可能不均(我们分析),再试试。。。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=479064&fpage=99 [标题]有没有做聚氨脂的牛人,帮小弟一把 [内容]我是高分子的外行,近来需要一点聚氨脂,但实验老是失败。 我是用聚乙二醇的DMF溶液向异氰酸脂DMF溶液中滴加,NCO:OH=2:1 PEG在120度下除水30min,并在反应前抽真空充氮3次,而且滴加的速度很慢。 但在滴加的过程中,PEG滴加不到一半时,烧瓶中的东东就结块了,怎么都搅拌不动了。 [回复]建议一:你做的有很多错误,请不要介意。 1.你自己知道自己做的到底是端羟基,还是端异氰酸脂基,端羟基PEG过量,端异氰酸脂基TDI或者IPDI这类异氰酸酯过量 2.你的溶剂不对不是DMF一般是DMAc这个很重要,要除水的,DMF有醛基,可以与NCO反应的,所以你一直都失败 , 3.这个反应是低温反应,温度在零度比较好,过高会有很多副反应。 4.端基为异氰酸脂基的产品,自身的旧会缩合,其使用一般周期较短,如要长期保存,请加阻聚剂. 建议二:1,试一下本体聚合,即熔融的MDI和PEG直接反应。因为MDI的DMF溶液极不稳定,本身就可以发生凝胶; 2,凝胶是不是一点弹性也没有,还是有弹性但是呈现多孔蜂窝状?如果你坚持用溶液聚合,在DMF务必除尽水分,100PPM下,如果可能的话(实验室较难)。 建议三:1.你的溶剂最好选苯类容易,如二甲苯。 2.反应不需要滴加,两个直接混合加热就行了,但是记得PEG要除水 3.反应温度最好控制在85度左右, [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=502773&fpage=87&sid=fX5M1X [标题]如何使用CHI600B系列电化学分析仪进行噻吩的聚合 [内容]如何使用CHI600B系列电化学分析仪进行噻吩的聚合 我的机器型号是CHI600B系列电化学分析仪,我想用它聚合噻吩,不知如何操作,在技术里选择什么,参数怎么选?电极用不锈钢的,必须一面绝缘吗?注意事项是什么?哪位大侠知道,十分感谢 [回复]噻吩聚合,我也在尝试做噻吩聚合方面的,建议楼主看看相关中英文的文献,并且找找物理化学专业的人士一起探讨一下 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=483714&fpage=97 [标题]:外行请问PEO与PLA开环聚合的实验操作中应该注意哪些问题呢? [内容]:需要合成PEO-PLA-PEO共聚物,查阅文献得知,该反应即可通过开环聚合实现,该反应中需要用到甲苯,催化剂辛酸亚锡,以及二环已基甲烷二异氰酸酯,想知道该实验需要注意的问题。 [回复]:甲苯要注意除水;温度太高要防止断链。应该是真空熔融聚合比较好吧。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=568832&fpage=68 [标题][请教]有关pu消泡的问题 [内容]pu在聚合过程中和固化时都会产生气泡, 我想问一下,除了用消泡剂外,还有什么好的方法消泡的?? [回复]我现在也在做聚安酯合成.主要是弹性体 我觉得气泡主要是在合成过程中水没有除净,另外最好不要在雨天做,那样空气中的湿度太大,很难达到理想的效果,有空交流一下.你用的是什么削泡剂.我的QQ是:24274232 用超声波。 我们经常用超声波给溶剂除气和分散聚集的物质,如碳纳米管等 因此,我想也可以用超声波消除聚合物中的泡 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=454881&fpage=107 [标题]:脲醛树脂怎么做才会是透明的? [内容]:在做脲醛树脂的实验中,总是出现白色现象,老板要透明的脲醛树脂,谁做过?可以交流一下吗? [回复]:用一次投料法,可以做成是透明的 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573599&fpage=65 [标题]请教 这里有没有做coating的同学? [内容]这里有没有做coating的同学,在pc pmma 上旋涂上一层,tmpta, 然后光固化,但是老是 出现各种麻点,始终不能解决,所以请教各位 [回复] 搞清楚是配方还是工艺的问题。喷涂环境,最好搞个无尘室,不过手喷的话很难避免麻点的;将UV油在合适目数下过滤;还要考虑溶剂挥发的梯度问题;素材前处理很重要,生产上的制程,素材上可能有脱膜油残留;在烘箱与UV炉间转移时可能有污染,如果这些都考虑了,还是有麻点的话就去改配方吧。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=516661 [标题]:外行请问PEO与PLA开环聚合的实验操作中应该注意哪些问题呢? [内容]:需要合成PEO-PLA-PEO共聚物,查阅文献得知,该反应即可通过开环聚合实现,该反应中需要用到甲苯,催化剂辛酸亚锡,以及二环已基甲烷二异氰酸酯,想知道该实验需要注意的问题。 [回复]:甲苯要注意除水;温度太高要防止断链。应该是真空熔融聚合比较好吧。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=568832&fpage=68 |

7楼2008-04-06 19:57:17
tangsd2
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[标题]求助聚苯乙烯的硝化,还原 [内容] 想得到对位是氨基的聚苯乙烯 硝化一步还可以,但是用氯化亚锡还原,产物很难得到,产率极低,大家有什么好办法? [回复] 试试用水合肼 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534480 [标题]:寻找还原剂 [内容]:寻找一种还原剂,要求不能和水反应,不能和丙烯酸酯类反应,能还原溴化铜 [回复]:Fe, Zn粉等这些金属加进去,很容易导致丙烯酸酯聚合,形成低聚物,既有催化剂作用,又和溴化铜氧化-还原,自由基历程,引发聚合。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=582799&fpage=60 [标题]关于聚苯乙烯树脂改性 [内容]谁知道怎么样才能在聚苯乙烯树脂上接一疏水基团,请提出你的设想? [回复] 直接接上去很困难,苯乙烯基团太大了。一般都是找一个物质与苯乙烯共聚 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=517852 [标题]求助:接枝问题 [内容]马来酸酐和甲基丙烯酸的共聚物与聚乙二醇在DMF中反应。请问聚乙二醇是接枝在马来酸酐上还是甲基丙烯酸上?或者二者都有? [回复]理论上应该是马来酸酐,酸酐是强的酰基化试剂,仅次于酰氯。添加等摩尔与共聚物PEG,反应后测试共聚物的COOH含量(可以使用滴定方法),并与反应前COOH量对比,若COOH量增加则说明和酸酐反应,若COOH量降低,则说明和MMA反应。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641657&fpage=22 [标题]:请虫友指点有关“聚苯乙烯与酰化试剂接枝反应” [内容]:想让聚苯乙烯的苯环在三氯化铝的催化作用下与酰化试剂发生接枝反应,但却没有发生。请教虫友们指点迷津,要想反应发生需要其他什么条件? [回复]:参考作者刘群峰的文章,高分子学报,2004。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=575150&fpage=64 [标题]:关于接枝聚合方面 [内容]:要做一个苯乙烯与丙烯酰胺的接枝聚合,请问各位虫虫们:有谁知道该怎么做吗? [回复]:先合成其中一个物质的聚合物,然后用辐射法或者共聚法可接枝 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=558511&fpage=66 [标题][求教]关于接枝率的滴定 [回复]操作慢一点,测试结果会好一点.你滴加速度越快,沉淀越明显 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=613709&fpage=36 [标题]求助:求教马来酸酐接枝塑料! [内容]马来酸酐接枝pp,ABS等,都是将引发剂、马来酸酐用丙酮溶解后再混料的。但是丙酮是有毒的,有哪位高人知道有更好的溶剂或方法,可以替代或不用丙酮? [回复]你反应挤出接枝的话都是等丙酮挥发干净,使用丙酮只是最初提高分散性而已。 如果你的确不想用丙酮,可以试试白油。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=642900&fpage=21 [标题]请教:有没有带有酸酐的吸附树脂 [内容]由于实验需要,想找一种带酸酐的树脂,试过SMA,可是在有机溶剂中溶解了。不知道有没有带酸酐基团,在有机溶剂中可以溶胀但不会溶解的树脂?谢谢! [回复]这个要自己做,市场上卖的接枝酸酐塑料为了加工流动性,要求凝胶含量0.4%以下。当如果把凝胶含量特意提高是很容易的。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=464927&fpage=103 [标题]聚合物 掺杂 [内容] 有做过锂盐掺到聚合物里的吗?大家探讨一下。我做的时候溶解是个问题。容易发白。 [回复] 第一 要选择有机锂盐;第二 要选择合适的溶剂;第三 要选择适配的聚合物基体 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=522591 [标题]求助:聚乙二醇的交联方法 [内容]聚乙二醇PEG溶于多种溶剂,也溶于水,通过交联可以提高其溶胀度。 请问PEG有哪些交联方法?交联剂是什么?引发剂或者催化剂是什么? [回复]多异氰酸酯可以,如TMP改性TDI,PAPI或三聚HDI,催化剂用有机锡;或者用多元酸反应交联如均 苯四酸酐,偏苯三酸酐,用钛酸四丁酯做催化剂 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=636192 [标题]求助:纤维素可用什么试剂来交联啊 [内容]我想把纤维素交联,请问用什么试剂可以实现,反应条件怎么确定呀?请高手指点!!! [回复]加入硝酸沛胺,在酸性条件下可以交联。你可参考韩哲文的高分子化学试验一书,它是将纤维素膜交联改性,用MMA单体。 也可以用水溶性三价铬盐,如氯化铬;或者锆盐,钛盐。 可能用碳酸锆铵要水解,主要起作用的是锆离子,就像不能用氢氧化铝一样,用稳定的水溶性盐,配成浓度较大的溶液,调节一下加量就行了。如果室温不交联,试试升温(不宜太高)。 最后一个是最好的方法。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499281&fpage=89 [标题]:纯丙乳液交联 [内容]:用纯丙乳液涂膜,耐水不好,有没有知道有什么方式或外加交联剂,或什么金属配合物来加大交联程度。 [回复]:试试加交联剂。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=573180&fpage=60 [标题]有没有做环氧固化剂改性的同仁? [内容]眼看同舍的哥们都要毕业了,我的课题作了两年了,还是没有进展。急啊! 请教一个问题:我现在做环氧常温固化剂,要解决反应速度慢的问题,请问有没有做类似试验的同仁,指教一二? 我的目的: 1.要求环氧828与合成的固化剂质量比为1:1; 2.固化剂的味道要小,最好没有颜色;固化后表面缺陷越少越好; 3.配合后50g的固化时间在15分钟内。 辛辛苦苦做了将近2年了,还是做不出来啊!请求同仁给予指导,肯定要延期毕业了。老板太忙,没有时间管我啊!拜托了! [回复]加入少量的有机酸类可以加速环氧的固化,例如苯甲酸,苯磺酸,相当于促进剂的作用,加入量根据想要的固化时间调整 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=492647&fpage=92 [内容]请问各位虫虫:什么叫淀粉的熟化,就是淀粉的糊化吗?淀粉可以分:熟淀粉和生淀粉吗?熟化淀粉的颗粒结构还能保持完整性吗? [回复]而淀粉是一类由成千上万个小分子葡萄糖通过氢键连结起来的大分子化合物。它的特点是具有很规则的晶状结构,且不溶于冷水,也不能被人体消化系统的淀粉酶分解。烧饭时,淀粉在水中加热,淀粉分子吸收水分后会膨胀,并使其中的部分氢键断裂,从而使米饭变得柔软、粘稠,这些变化就是“熟化”或“糊化”过程。 然而,当热饭冷却后或在低温条件下保存时,淀粉中已断裂的氢键网络又会重新恢复,使米饭重新变得“硬”了,这种变化在专业上称为“回生”或“老化”,其程度是随放置时间的延长而逐渐明显,即:放的时间越长,饭会变得越来越硬,同时风味也越来越差,其消化吸收率及营养价值也明显降低 给片文章,饲料淀粉糊化度(熟化度)的测定1,DETERMINATION OF STARCH GELATINIZATION,(COOKING DEGREE) IN FEED,熊易强 博士,美国大豆协会。本文介绍的是目前美国饲料工业界普遍采用的测定淀粉饲料热加工程度的方法。此方法实际上是已发表过的测定淀粉糊化度的经典酶解法的简化。该经典酶解法测定淀粉糊化度是将未加工的“生”淀粉(或含淀粉的饲料样品)在给定实验条件下的葡萄糖释放量定为零,将充分煮熟的全糊化淀粉(或与上述含淀粉饲料同一来源的全糊化样品)的葡萄糖释放量定为100,以不同比例的“生样品”与“全糊化样品”的混合物与对应的葡萄糖释放量建立直线回归;测定同一来源的加工过的样品的葡萄糖释放量,根据回归公式,推算加工样品的糊化度。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=487081&fpage=96 [标题]:PVA能否被盐酸水解? [内容]:在95度下,1NHCL能否酸解PVA? [回复]:PVA主链是由乙烯单体链接在一起,侧基分布规律为每个结构单元接一个羟基,当温度升高超过90度,达到其浊点,溶解度下降,起不到分散剂的作用。从其结构上看,根本不存在水解的可能性 。PVA水解条件必须有甲醇。碱或酸应该不会水解 。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=529087&fpage=59 |

8楼2008-04-06 19:57:47
tangsd2
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[标题]:高分子溶液性质怎么分类。 [内容]:高分子溶液的性质都包括什么呀?静态性质和动态性质分别包括什么? [回复]:扩散系数、沉降系数、摩擦系数、流体力学半径等参数属于动态性质。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=561984&fpage=60 [标题]:求助二羟甲基丙酸的溶剂选择问题 [内容]:请问2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)在哪种有机溶剂中溶解度比较好?主要用来合成酰胺,无水操作。 [回复]:NMP DMF DMSO 丙酮都可溶,主要根据反应体系来选择。像NMP,DMF,或者DMAC,这些溶剂沸点高,溶解不好的话可以加加热。若用氮甲基吡咯烷酮,溶解度大约是30%。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=580715&fpage=59 [标题]求助:N -羟甲基丙烯酰胺的水溶解性 [内容] 请问哪位用过N -羟甲基丙烯酰胺,在水中的溶解性如何?我所买的N-羟甲基丙烯酰胺在水中怎么很难溶解啊?是不是交联了啊? 谢谢了! [回复] N -羟甲基丙烯酰胺易溶于水、乙醇,溶于脂肪酸酯类,不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。当水溶液有酸存在时,加热会迅速聚合成不溶的树脂。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=522621 [标题]:求助,几种聚合物的三元溶度参数? [内容]:急需 聚乙二醇PEG,PDMS,PVP,PU,聚酰亚胺PI的三元溶度参数,δ我已经有了,缺少δd δp δh,哪位大侠那里可以查到或者提供可以查询的地方。 [回复]:Polymers Hansen's Solubility Parameter /MPa1/2 δt ?d ?p ?h PDMS 16.7 16.0 0.1 4.7 PI 38.7 24.3 19.5 22.9 对于Polyimide,不同的方法数据如下:(按照δt,δd,δp,δh顺序) Hoftyzer-Van Krevelen method 24.5 18.0 13.3 9.9 Hoy method 25.0 11.4 17.9 13.2 Beerbower method 24.3 19.1 10.3 10.9 Mean 24.6 16.2 13.8 11.3 Solubility data (Hansen, 2000) 38.7 24.3 19.5 22.9 所以,选用时最好找同一个方法给出的数据。其它的我没留意过。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=575974&fpage=5有基团贡献估算法,你找一找 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=579779&fpage=62 [标题]求助:关于高聚物溶胀--求教! [内容]有机溶剂对高分子材料产生溶胀作用的机理是什么? 溶胀作用的强弱是由什么决定的? 对于特定的高聚物溶剂选择的依据是什么呢? [回复]三维网状的高分子不能溶解,只能溶胀。溶胀作用的强弱是由高分子的极性决定。对于特定的 高聚物溶剂选择的依据是相似相容原理,两者要有相近的溶解度参数。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=634161 [标题]请教:聚甲基丙烯酸的良溶剂 [内容] 请高人指点聚甲基丙烯酸在什么溶剂里溶解性比较好啊,偶用1,4-二氧六环,结果搅了半天只溶了一般,而且是形成的乳液,非溶液,急 [回复] 芳烃、乙酸乙酯、氯代烃、丙酮、四氢呋喃,没有交联的,就用乙酸乙酯和丙酮就行了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=520404 [标题]求助:溶解性 [内容]请问: 如何测聚芳醚酮的溶解性? [回复]一般是5mg固体高分子溶解再1mL的有机溶剂中.首先在室温条件下溶解, 如果不溶升高温度到50再看其溶解性能. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639581 [标题]求助:请问聚苯乙烯的溶解性 [内容]请问PS除了溶于THF之外,还溶于哪些常见的溶剂,在哪些溶剂里面又不溶呢? [回复]溶于甲苯 不溶于水、乙醇吧 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=626029 [标题]:聚苯乙烯在甲苯中溶解随温度变化的问题 [内容]:想向各位虫虫请教一点关于聚苯乙烯在甲苯中的溶解问题 聚苯乙烯放入甲苯中溶解 会由高聚物变成一个一个的高分子链 想请问在室温下溶解而得的高分子链的长度 与在80摄氏度下溶解而得的高分子链的长度 这两个长度一样吗? 是80度下高分子链短吗? [回复]:只要能够溶解,分子链长度是不会变化的.不过,可能由于溶剂品质变差,回转半径之类的会变小.另外,温度变化,影响的是溶解度,也就是溶液浓度. [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=567990&fpage=68 [标题]请教:关于聚合物的溶解 [内容]普通的聚苯乙烯微球(未交联,分散聚合制备),在什么溶剂中能溶解而不破坏微球的结构呢?普通常用溶剂(二氯甲烷,四氢呋喃等)能溶,但聚合物溶解后成块了 [回复]溶解掉会破坏微球结构。如果未交联的话,二氯甲烷能溶解至均相。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499652&fpage=89 [标题] 请教:掺杂态的聚苯胺可以溶解于什么溶剂中 [内容] 请问掺杂态的聚苯胺可以溶解于什么溶剂中? [回复] N-甲基吡咯烷酮 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=417002&fpage=53 [标题]聚苯乙烯磺酸钠溶于何种有机溶剂 [内容]最近做实验想把聚苯乙烯磺酸钠溶解在有机溶剂中,一时找不到合适的溶剂, [回复]Poly(styrenesulfonic acid) can be dissolvedn in Ethanol, lower glycols, W Poly(styrene-co-styrenesulfomc acid) (95:5)sodium salt can be disovled DMF, methylene chloride, THF Lower glycols, W. so try DMF or DMSO ,DMAc (N,N-dimethylacetamide), etc. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509365&fpage=84 [标题]请问有什么高分子含较多的羟基并且能溶于有机溶剂中 [内容]实验室的PVA只溶在热水里。 [回复]比如聚醚多元醇和聚酯多元醇等 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=640396&fpage=23 [标题]能够溶解环氧树脂的溶剂是什么? [内容] 能够溶解环氧树脂的溶剂是什么?能否告诉学名,谢谢! [回复] 既加热又用纯的或混合溶剂试一下 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538919 [标题] 寻求能溶解PET(聚对苯二甲酸乙二酯)的无毒溶剂 [内容] 寻求能溶解PET(聚对苯二甲酸乙二酯)的无毒溶剂,除了苯酚以外,有没有无毒的溶剂。 [回复] 1三氟乙酸和氯仿的混合溶剂,复旦大学卜海山曾用这个体系 2苯酚与四氯乙烷(质量比1:1) 3间甲酚也可以 4楼上几位推荐的都是有毒的东西, 我告诉你无毒的溶剂没有! [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=435250&fpage=53 [标题]求助:那位高手能告诉我如何溶解PET,价格廉价一点的溶剂 [内容]那位高手能告诉我如何溶解PET,价格廉价一点的溶剂 [回复]甲酚、浓硫酸、硝基苯、三氯醋酸、氯苯酚,三氯醋酸挺便宜的,不过酸性很大 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=620817 [标题]:求助 ET的溶解。[内容]:PET用酮和酯类溶剂溶解时其溶解温度一般为多少? [回复]:苯酚/四氯乙烷,适当加点热溶解比较快。还有其它几种酚类也可以溶解的,六氟异丙醇/二氯乙烷常温就可以的。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=580612&fpage=61 [标题]:溶解问题 [内容]:请问各位,聚对苯二甲酸乙二酯(PET)能在什么有机溶剂中溶?且溶剂不含苯环,不能使PET水解。 [回复]:溶于甲酚、浓硫酸、硝基苯、三氯醋酸、氯苯酚,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、烷烃。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=564896&fpage=70 [标题]求助:找一种溶剂 [内容]想把纤维上的聚丙烯酸酯洗下来,大家有没有好的办法 [回复]首先还是要考虑你是什么纤维,丙酮和甲苯都对聚酯类纤维有溶解性。如果纤维是聚酯,而你用这两种溶剂洗,那么纤维表面会留下少量纤维和聚丙烯酸酯的共混物,更难清除。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=498182&fpage=89 [标题]请教哪些溶剂能溶解聚丙烯?哪些溶剂能够溶解聚氨酯? [内容]请教:哪些溶剂能溶解聚丙烯?哪些溶剂能够溶解聚氨酯? [回复]PP用二甲苯(xylene)(邻间对混合的就可以)加热到120度以上就可以慢慢用解, 但是要注意130度左右就会沸腾 ;聚氨酯用四氢呋喃就可以溶解,此外,聚氨酯能溶解在N,N-二甲基甲酰胺,也能溶解在甲酸中,不过这两种溶剂一个是毒性大,一个是腐蚀性大,要是用的话请注意安全。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=514487&fpage=82 [标题]求助:壳聚糖除了溶解在酸中外,还能溶解在什么溶剂中 [内容] 求助:壳聚糖除了溶解在酸中外,还能溶解在什么溶剂中? [回复] 壳聚糖的溶解性能和其脱乙酰度有很大的关系,基本上壳聚糖只溶于酸的水溶液的,但是经过改性后的壳聚糖可以溶于中性水中 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=526215 [标题]求助:请教关于PVP的问题? [内容]pvp k30是可溶性的吗? [回复]可溶,各种分子量基本都可溶 链段越长,溶解性能会下降 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=642398&fpage=22 [标题]请教高分子专业的高手关于PVA溶解的问题 [内容]请问PVA加热溶于水后,在微观上呈什么状态,冷却到室温下凝胶是怎么回事,是不是发生了化学变化,麻烦哪位同仁给解答一下,谢谢了 [回复]聚乙烯醇(PVA),因其侧链上含有大量的羟基而呈极性,故可溶于水。溶于水后无味、无毒,水溶液呈无色透明状。 PVA的溶解过程是先溶胀,再溶解的,通过水分子进入高分子链内部,使得其体积增大,然后PVA分子转入水溶液中。 温度对PVA的水溶性影响很大,PVA大分子呈玻璃态,并且有部分结晶,因此难溶于水,只能以凝胶的形态存在,而当温度达到60-80度的时候,PVA大分子由玻璃态转化为高弹态,结晶部分也开始熔融,因此分子链的活动性大大增加,从而使得其在水中的溶解度大幅度提高。 可能是浓度过高。再就是你所用的PVA不溶于冷水。醇解度为99%的PVA,只溶于热水。当在你浓度又过高的时候,可能会出现凝胶现象 PVA溶液在冷却到室温时凝胶原因:主要由分子间氢键导致的物理缠结即物理交联引起。由于物理缠结点的存在,分子间形成三维网络,重新加热,解缠结,还会溶解。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=507209&fpage=85 [标题]请教溶解PVA的有效方法? [内容]请教大家,有溶解PVA的好方法吗?能在较短时间内溶解完全.谢谢! [回复]升温90度,不断搅拌.水溶解 要看你的PVA是什么牌号,如果是高度水解,水溶性本来就差,需要强溶剂。一般要想配制PVA水溶液,宜选用中等水解程度的PVA,如PVA 1488等,88就是水解程度88% [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=451639&fpage=108 [标题]关于PVA纳米纤维 [内容]问题如下:PVA粉末在水中必须加热三小时以上才溶解,而PVA纳米纤维碰到水就溶解,我想了解一下产生这种变化的原因,用什么测试方法比较直观,有效?我的回答:纳米纤维的比表面积增大可能是最大的一个原因 [回复]不知道你的PVA牌号或者是你的醇解度或者结晶度。在水中溶解是因为与水分子形成的氢键破坏了PVA本来的氢键。测溶解性的方法可以用水来做抽提,做不同的时间溶解性, 当然也可以做不同温度的溶解性了。楼主你说的也是有道理的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512838&fpage=83 [标题]:求pmma-b-pst共聚物的溶剂。 [内容]:需要作个共聚物的GPC,找不到合适的溶剂,请问可有哪位作过类似的实验,提供个比较好的溶剂 [回复]:这个block copolymer 的溶剂很多,如:氯仿,THF, DMF, 甲苯,丁酮等。看看高分子手册即可。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=544201&fpage=67 [标题]:哪位专家知道NIPAAM在各种溶剂中的溶解性能 [内容]:哪位专家知道NIPAAM在各种溶剂中的溶解性能 [回复]:水中20%前后,醇中更大。一般用己烷再结晶。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=561309&fpage=68 [标题]求助:请教聚合物溶解度问题!!! [内容]各位虫友,本人合成出一聚合物,在刚聚合出来时候,溶解度还很好,即在聚合的溶剂中呈现很均匀的溶液。但是当处理(析出-过滤-干燥)后再溶解,溶解度就极差了,感觉溶解度有数量级的递减。聚合物为缩聚物,结构为共轭高分子,且属于离子型。 是不是因为离子的聚集而影响其溶解度了呢?还是其它的,请高手们不吝赐教! [回复]我也遇到类似的情况,我的聚合物是把反应溶液旋蒸完变成固体后溶解性就很差,可能是聚合物链缠绕在一起了,一般溶解的时间长一些,很多聚合物都要先溶胀然后才能溶解,实在不行就加加热,用超声再试试 ,有可能部分结晶了。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=484501&fpage=97 [标题]请问有那些有机溶剂能够溶解聚苯并咪唑类的高聚物??? [内容] 请问有那些有机溶剂能够溶解聚苯并咪唑类的高聚物???? [回复] NMP DMAC 要是不溶的话,就用硝基苯和苯酚的混合溶液看看,不行就只有浓硫酸了,也可以采用路易斯酸。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=517381 [标题]求教:怎样溶解大豆分离蛋白 [内容]有用大豆分离蛋白做课题的么? 本人在溶解大豆分离蛋白的时候,既直接用去离子水溶解过,也用ph8以上的碱液溶解过,感觉都不是很好!本人的课题要求是最好能在中性条件下得到好的溶解结果,或者在ph稍高一些的条件下溶解结果好也可以! 主要目的就是为了给大豆蛋白改性的,前提是怎么让大豆分离蛋白有好的溶解! 据大家的经验,在何pH、浓度、离子强度下有好的溶解呢?还得保证大豆分离蛋白不能降解,也就是说降解成多肽片断是不可以的 [回复]在超声波的作用下估计可以吧 超声波产生空穴效应能打断蛋白质四级结构,释放出小分子亚基或肽,因此超声波处理能显著增加大豆蛋白溶解性。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=477900&fpage=100 [标题]聚氯乙烯(PVC)有哪些溶剂溶 [内容]小弟是做PVC稳定剂的,想问一下有哪些同行或者朋友。我有个问题,就是PVC有哪些溶剂可以溶。有相关文献看到可以用四氢呋喃(THF)溶,我想问一下1gPVC至少需要多少四氢呋喃(THF)溶?? [回复]可以查看polymer handbook,列出PVC和一些常用溶剂的溶度参数 。 根据极性相近原则,丙酮、苯、乙醚、环己烷等非极性溶剂不能溶解极性分子链的PVC;按溶度参数相近原则,乙醇和甲醇的溶度参数值分别为15.1、26.0、29.7(J/cm3)1/2,都与PVC 19.19~22.1(J/cm3)1/2的溶度参数相差太大,所以理论上乙醚、乙醇和甲醇为PVC的不良溶剂。而其它溶剂的溶度参数都与PVC的很接近。 最好的是THF,其次为环己酮,丁酮,1,2-二氯乙烷N,N-二甲酰胺 至于浓度,我看文献上有THF为溶剂,浓度可以达到30%,仅为参考,具体的可以做实验,我自己做过20%左右的 物 质 溶度参数δ1[(J/cm3)1/2] 溶度参数δ2[(cal/cm3)1/2] 聚氯乙烯(Polyvinyl chloride) 19.19~22.1 9.38~10.8 丙酮(Acetone) 20.3 9.9 苯(Benzene) 18.8 9.2 环己烷(Cyclohexane) 16.8 8.2 环己酮(Cyclohexanone) 20.3 9.9 乙醚(Diethyl Ether) 15.1 7.4 N,N-二甲酰胺(DMF) 24.8 12.1 乙醇(Ethyl alcohol) 26.0 12.7 甲醇(Methanol) 29.7 14.5 丁酮(Methyl ethyl ketone) 19.0 9.3 四氢呋喃(THF) 18.6 9.1 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=500109&fpage=88 [标题]急!!聚氨酯为什么在丙烯酸里溶解 [内容]麻烦大家帮个忙,我在做实验过程中先用二甲基甲酰胺溶解聚氨酯颗粒,溶液倒进模具,溶剂挥发制后形成聚氨酯膜。然后用甲苯作溶剂,加入引发剂,丙烯酸,在PU膜上接枝丙烯酸, 可是一加热到50度以上膜就溶解了。 请问这可能是什么原因?(甲苯泡聚氨酯只会让膜溶胀,不会溶解, 加入丙烯酸怎么就会溶解了? [回复]你查一下丙烯酸和甲苯的溶解度参数,算一下混合后的溶解度度参数,然后和聚氨酯比较一下,是否相近,如果相近溶解就很正常了. 由于丙烯酸是极性溶剂,相似相容 ,极性估计差不多,查一下手册看看吧 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=485526&fpage=96 [标题]把聚乙烯醇溶解于氯仿 [内容]聚乙烯醇分子量500,把它溶于氯仿,请问具体的操作方法是什么? 分析纯的氯仿还用纯化吗? [回复]能溶吗,如果行,那简单啊,根据你自己的浓度要求,搅拌溶解就行了嘛。至于用什么样的氯仿,要看自己的要求的。还有就是试剂的牌子,杂牌太多,容易耽误事情的 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=466457&fpage=103 [标题]请问,除了乙醇和水之外,什么能溶解PEO? [内容]水肯定能溶解PEO(聚氧乙烯),但是无水乙醇溶解PEO好像要很长时间,温度也也需要比较高,水+乙醇溶解PEO效果不错,但除此外不知是否有其它溶剂也能很好溶解PEO,先谢了 [回复]既然能溶于水,那应该能溶于其它极性溶剂吧 氯代烃 ,PEO在氯仿和二氯甲烷中的溶解性都很好,在THF中要稍微加热 聚氧化乙烯在室温下还可溶于二氯甲烷,二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、氯仿和苯等。加热时,可溶于甲苯、二甲苯、丙酮等 补充:聚氧乙烯树脂简称PEO,分子式:HOCH2CH2O[CH2CH2O]nH,是环氧乙烷多相催化开环聚合而成的高分子均聚体。 有没有什么书 可以很方便的查到聚合物的一些性质,比如溶解性,熔点等之类的,请各位虫友指点啊,(原谅这个与本帖关系不太大的回帖哦) [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=489213&fpage=95 [标题]请教聚丙烯酸钠用水溶解,最高可以配到什么浓度啊? [内容] 我是药剂学的,想用聚丙烯酸钠做贴剂里的粘合剂,我发现聚丙烯酸钠水溶液浓度越大黏性越强,但是好像聚丙烯酸钠在水中溶解度不高。我不知道是不是我的溶解方法不对,我是直接将聚丙烯酸钠加入水中的,是不是需要溶胀?或者要热水溶解??或者要与聚丙烯酸一起溶解??谢谢! [回复] 高分子的溶解分两个过程,先溶胀,再溶解;如果感觉速度慢,可多晃晃;加热也可以加速溶解;将高分子切碎再溶也会加快;将水预热后,再溶解能块些; [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533568 [标题]PHEMA 的溶解性 [内容]我找不到对 PHEMA 具体性能的描述,比如熔点,热分解,溶解性,等等, [回复]用极性很强的溶剂可以溶解,如DMAC我做过。水只能使PHEMA溶胀,不能使其溶解 。在别的论坛里看到的 THF, DMF ,CH2Cl2/MeOH 可以溶解PHEMA,具体效果没试验过 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=490246&fpage=95 |

9楼2008-04-06 19:58:38
tangsd2
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[标题]求助:请问高聚物如何提纯? [内容]请问高聚物如何提纯? [回复]这个可不好回答,应该说此题基本无解,因为高聚物本身就不是纯净物,何来的提纯? 如果你只的是部分引发剂,那一般可以是不用排除的,因为他们很少。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=637025 [标题]如何提纯高聚物 [内容]如题。如何提纯高聚物。 [回复]将高分子溶入溶剂1中(比如二甲苯),然后将聚合物倒入溶剂2(丙酮、乙醇、甲醇等)中,过滤干燥。前提是聚合物可以溶解在溶剂1中,而不溶解在溶剂2中。小分子,低聚物溶解在了溶剂1,2的混合溶剂中。如果聚合物分子量间有很大差别,可以用以下方法:1.分级沉淀,2.GPC,色谱柱分离。如果溶解性不同可以用萃取的方法 。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=534058 [标题]求助:聚合出来怎样正确选择沉淀剂? [内容]最近合成出来几种聚合物聚丙烯酸和聚苯乙烯等。先说PAA吧,我选用乙醚沉淀,PS我用甲醇沉淀,转化率我认为都很高,可是甲醇沉淀PS的时候,产率少的那叫一个可怜啊,用乙醚沉淀PAA,滴出来有沉淀,可是一会就变成了乳浊液,沉淀出来的也是少的可怜,难道是我的沉淀剂选择的有问题?还是沉淀剂的用量少了,可我每次用的都很多呀 [回复]如果没有什么特殊要求的话,推荐你使用沉淀聚合的方法,就不用沉淀剂了。AIBN引发,甲苯为溶剂的反应体系 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=625261 [标题]:关于聚合物沉淀。 [内容]:对聚合物进行沉降有什么技巧。 [回复]:选择的沉淀剂要不溶聚合物,同时沉淀剂和溶剂的亲和力要比聚合物和溶剂亲和力大较好. [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=581578&fpage=61 [标题]:t-BA聚合如何后处理? [内容]:t-BA聚合后在THF中泡开需要在溶剂中析出成粘稠胶状物,请问用什么溶剂?顺便问下有什么比较简便的方法用来精制苯乙烯。 [回复]:t-BA聚合后在THF中泡开后,可用甲醇,加上四分之一体积的水,沉淀会比较好。精制苯乙烯--苯乙烯直接过硅胶柱就比较好的除阻聚剂。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=582241&fpage=59 [标题]请问如何分离聚苯乙烯和苯乙烯单体? [内容]做完聚苯乙烯聚合反应后,需将聚合物与残留单体分离,应该采用什么方法? 我用的是乳液聚合,聚合后用CaCl2破乳,为了除氯离子用去离子水洗涤过滤产品,但苯乙烯不是水溶性的,应该如何除去呢? 用甲醇或乙醇可以吗? 是应该先用水洗呢还是先用有机溶剂洗呢? 请有经验的xdjm给我一些指点吧,谢谢 [回复]先水洗,然后用无水乙醇分散离心,或者索氏提取。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=493080&fpage=92 [标题]怎样进行渗析啊? [内容] 实验需要将我制得的产物(表面带羧基的纳米粒子)溶于水,进行渗析以去除分子量小于8000的物质.怎样操作啊? [回复] 买个透析袋, 然后放在超纯水或缓冲液里, 每隔几个小时换一下液体 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=527953 [标题]:plla-peg二嵌段共聚物是如何纯化的? [内容]:由于合成的plla-peg二嵌段共聚物可能会有杂质,若要对结晶形态的研究,则需要对其进行纯化,有谁知道plla-peg二嵌段共聚物是如何纯化的? [回复]:多沉淀几次,用THF溶了,沉淀于冷的hexane中。PLLA是从PEG的OH引发开环的吗?如果有均聚物,则要看两嵌段的比例了。可以从共溶剂中沉淀到水中,如果PLLA段够长的话。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=578619&fpage=60 [标题]求助:PLLA-PEG的嵌段共聚物的精制 [内容]本人现在做PLLA-PEG嵌段共聚物的结晶,想请教一下如何精制? [回复]普通的方法是用沉降法,精确的方法是过gpc柱 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=497839&fpage=89 [标题]求助:聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)的溶剂和沉淀剂? [内容]聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)的溶剂和沉淀剂是什么啊?谢谢好心人来帮忙! [回复] 最好的溶剂是丙酮了,常见而且溶解效果好.沉淀的话一般选择正己烷或者石油醚和无水乙醚组成的混合溶剂,一般需要2~3次的沉淀才能除去为反应完的单体. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=538913 [标题]求助关于聚乳酸的 [内容]求助本人现在有PLLA-PEG的嵌段共聚物,想精制,请高手指教! [回复]用二氯甲烷溶解后用 cold 正己烷或者乙醚沉淀即可 ,此外用冷的甲醇,一定要将溶液往甲醇里倒,而不是甲醇倒进该溶液!! [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=498462&fpage=89 [标题]用什么方法可以去除与聚乳酸共混的聚乙二醇? [内容] 本人做聚乳酸的共混和降解,所用的共混物是聚乙二醇(PEG400),共混后放入磷酸盐缓冲液中降解,降解完后需要测聚乳酸的分子量和一系列的测试,所以要去掉聚乳酸中与其共混的PEG400,以前用的溶解沉淀法,加入乙醇来沉淀聚乳酸去除PEG400。但是发现这种方法提取出来的聚乳酸不再溶于四氢呋喃了,而且几乎一系列的可溶溶剂都不再溶解这种提取出来的聚乳酸。别的同学也出现类似问题,所以不是个人操作的技术缘故。各位大侠支支招,用什么方法可以提取出聚乳酸而不出现类似问题?或是用什么方法可以查出这种问题产生的原因? [回复] 我们这边有做用PEG接枝的就用透析的方法除去未反应的,透析过程也比较简单,经常换溶剂就可以了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=562557 [标题]求助请各位高手帮帮忙!!! [内容]求助:ABS与PC混合后,怎么样把它们分离出来,用什么方法??能不能给我一个详细的答案?? [回复]你是不是想分离垃圾塑料? 如果是的话,在这里估计没有答案的。 分离这玩艺很难搞。 不是分离垃圾塑料,可能是ABS中含有PC,可能是提纯这一类的。 如果是机械混合物,可分别测出ABS和PC的比重,配制比重介于其间的水溶液。将混合的ABS与PC置于其中,搅拌、静置后分别捞出浮在液面的和沉积在底部的东东,晾干即可。 如果是ABS/PC,这是ABS树脂与聚碳酸酯共混合金,在目前那是没有办法分离的。如有高手分离了,请您转告我,谢谢! [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=487162&fpage=96 [标题]急求:纯化壳聚糖的方法(文献或方法) [内容]纯化壳聚糖的方法,文献或方法都可,有用的话有金币相送. [回复]The method of purify the chitosan: it is dissolved in excess acid and filtered on porous membranes(with different pore diameters down to 0.45mm). Adjusting the pH of the solution to 7.5 by adding NaOH or NHOH causes flocculation due to deprotonation and the insolubility of the polymer at neutral pH. The polymer is then washed with water and dried. 1.酸溶解后,再调节pH值,让壳聚糖析出(注意:在 接近其等电点时,要用稀的碱液调,以免壳聚糖成团) 2. 酸溶解,去离子水透析,冷冻干燥 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=472781&fpage=101 [标题]:请教聚丙烯酸钠和木质素接枝丙烯酸钠的分离。 [内容]:请教聚丙烯酸钠和木质素接枝丙烯酸钠的分离,木质素是碱木质素,不容于水的,希望不吝赐教! [回复]:既然木质素不溶于水,接枝上丙烯酸钠后,接枝共聚物也不溶于水了,那么直接以水为洗涤液通过索氏提取,可以除去均聚丙烯酸钠。 [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=563058&fpage=68 [标题]液体环氧树脂的提纯 [内容]我是做环氧树脂的,可是现在表征时有点问题,纯度不够高。 液体环氧树脂的提纯该怎么提。这种树脂黏度大,能溶于一般溶剂,不溶于水但用溶剂溶解后在水中又沉不出来. [回复]只做表征用的很少,可以用色谱柱提纯,都可以把不同分子量的分开. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=497654&fpage=89 [标题]:为什么有些反应产物要用饱和氯化钠溶液洗 [内容]:为什么有些反应产物要用饱和氯化钠溶液洗 [回复]:饱和氯化钠溶液 降低产物的溶解度啊,同时分层较易,有些直接用水洗容易出现乳化. [链接]:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=566369&fpage=69 |

10楼2008-04-06 19:59:17












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ET的溶解。