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求助:有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙
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实验需要合成聚酰亚胺(PI),所用单体为最常用的均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4'-二苯醚(ODA),溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc),均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法(或高温升华法)提纯,ODA可在无水乙醇中重结晶提纯,DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯,然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题: 1.使用重结晶法提纯以上两单体,需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据 2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗? 3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系,以及操作方法。 化合物提纯方面的资料很容易找,都是泛泛而谈的。但具体到我这个问题上那些资料却没什么帮助,所以在此发帖求助。请有提纯经验的朋友帮帮我,刚来小木虫没什么金币能够犒赏的,请别见怪啊。 若方便的话也可以mail我: bugoo_cat@163.com [search]提纯 均苯四甲酸酐 二苯醚[/search] [ Last edited by wizardfox on 2008-7-10 at 17:11 ] |
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