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glazio

铁虫 (小有名气)

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[交流] 求助：有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙

实验需要合成聚酰亚胺（PI），所用单体为最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法（或高温升华法）提纯，ODA可在无水乙醇中重结晶提纯，DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯，然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题：
1.使用重结晶法提纯以上两单体，需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据
2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗？
3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系，以及操作方法。

化合物提纯方面的资料很容易找，都是泛泛而谈的。但具体到我这个问题上那些资料却没什么帮助，所以在此发帖求助。请有提纯经验的朋友帮帮我，刚来小木虫没什么金币能够犒赏的，请别见怪啊。
若方便的话也可以mail我： bugoo_cat@163.com
[search]提纯均苯四甲酸酐二苯醚[/search]

[ Last edited by wizardfox on 2008-7-10 at 17:11 ]

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1楼 2007-11-10 23:57:27

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younggrand

木虫 (小有名气)

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专业: 纤维

lz用的单体买AR级的做聚合就行了，最好是进口的纯度更好
我只做过ODA的提纯，ODA在热乙醇中能溶解，冷却后很快结晶，可以提纯ODA，另AR级的DMAc不用提纯，关键是脱水，水分对PI的合成影响非常大，最好用进口的溶剂如巴斯夫的，脱水用分子筛泡就行，复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍